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XRD분석 후 결과값-같은 물질이라도 다양한 면에대한 peak이 보여진다. 위와같은 그래프는 결정질 구조에서 나타나는데 규칙적인 배열을 이룰때 반사되는 값이 같으므로 특정 peak가 형성될 수 있습니다. 반대로 비결정질(amorphous) 구조에서는 포물선형태를 그리며 나타납니다.
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Chapter 6 XRD(X-Ray Diffractometers)
Part 2
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XRD (X-ray diffraction) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기
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주제에 대한 기사 평가 xrd 분석 결과
- Author: 대한금속재료학회KIM
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- Date Published: 2016. 3. 8.
- Video Url link: https://www.youtube.com/watch?v=4On_gaXJXYk
XRD의 원리와 분석방법
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XRD원리-브래그법칙
X-ray의 각도에 따라 각 원자에서 반사된 X선의 위상차가 다르게 나타납니다. 진행상 경로차는 2d sinθ로, 세타값에 따라 변합니다.
이때 X선의 위상차이를 만드는 경로차가, 표면에 조사해준 X선의 파장과 어떤 관계를 가지냐에 따라 중첩된 반사광(=원자를 맞고 반사된 X선)은 보강간섭을 하기도 하고 안하기도 합니다.
발생된 X선의 경로차는 특정θ값에서 보강간섭을 일으킵니다. 이 경우에 X-ray의 Intesity가 높게나오는데 이를 Peak로 삼아 해당 물질을 확인하는게 XRD의 원리입니다. 일반적인 경우 x축을 2θ, y축을 intensity로 놓고 그래프를 그립니다.(물론 손이아니라 기계가^^)
XRD분석 후 결과값-같은 물질이라도 다양한 면에대한 peak이 보여진다.
위와같은 그래프는 결정질 구조에서 나타나는데 규칙적인 배열을 이룰때 반사되는 값이 같으므로 특정 peak가 형성될 수 있습니다. 반대로 비결정질(amorphous) 구조에서는 포물선형태를 그리며 나타납니다. 각 원소들이 제멋대로 배열하여 특정θ에서 값이 높을수 없기때문입니다.
또한 브래그법칙은2dsinθ=nλ를 따릅니다d=면간거리 θ=xrd분석값(주로peak에서의 값)n=0,1,2,3……λ=X선의 파장값(기기에서의 파장은 고정 주로-Cu)
만약 XRD를 처음 분석해보신분은 분석한 후 예상되는 물질을 구글링하시면 비슷한 그래프를 찾으실 수 있습니다.
XRD 외에 다른 분석,반도체 공정, 기초 관련 자료도 많습니다.
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XRD (X-ray diffraction) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기
X-ray diffraction (XRD) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기XRD (X-ray diffraction) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기
1) XRD (X-ray diffraction) 분석 이란 ?
XRD 분석이란 X-ray를 원하는 시편에 회절 시켜 시편의 내부 정보를 그래프로 나타내는 분석법 입니다.
보통 최종 결과물은 아래의 그림 그래프와 같습니다. X축은 2 Theta로 Y축은 intensity라는 값으로 그래프로 나타내며
여러 상들의 고유한 각도에서 peak값이 나타나 시편 속에 어떠한 phase로 이루어져 있는지 확인 할 수 있는 분석 방법 입니다.
그림. XRD 분석 결과 예시
2) XRD 기본 원리
– 시편의 내부 정보를 분석하는데 왜 X-ray를 사용 할까 ??
X-ray는 파장이 0.5~2.5 Å 인데 이러한 파장 값이 원자 하나의 지름과 척도가 비슷하여
시편의 내부 phase를 detect 하는데 장점이 있습니다. 다시 말해 원자 1개의 크기와 파장이 제일 비슷하기 때문
실제 시편에 닫는 파장을 만드는 Cu 또한 1.54 옹스트롱으로 원자 크기와 비슷한 파장을 가지기 때문에
Cu를 타깃으로 사용합니다.
(XRD 분석에 가장 흔하게 많이 사용하는 Cu 타깃의 파장은 1.54)
그림. X-ray의 파장 값
– XRD 분석 이해하기
XRD의 Bragg 법칙등의 이론을 설명 하기전 한줄 설명
분석하고자 하는 시편에 CU 타깃에서 나오는 파장을 비스듬 하게 (각도를 주어)를 충돌 시키고 회절 (튀어나오는) 파장이 detector가 측정하여 시편 내부의 정보를 확인 할 수 있는 구조
그림. XRD 분석의 간단 모식도 1
아래 그림 모식도 2와 같이 θ 각도를 가지고 시편에 충돌한 X-RAY는 같은 θ각도로 회절이 됩니다.
그림. XRD 분석 모식도 2
총돌 후 회절되는 파장은 θ나 시편의 고유의 면간거리 (d)에 따라 2가지 현상이 나타나는데
바로 보강 간섭과 상쇄 간섭 입니다.
보강 간섭이란 회절된 X-ray가 더해져 세기가 강해지는 것을 의미하고
상쇄 간섭이란 회절된 X-ray가 더해 졌을때 세기가 0이되어 상쇄되는 것을 의미합니다.
쉽게 설명하자면
보강 간섭이란 (+1) + (+1) = (+2)
상쇄 간섭이란 (+1) + (-1) = (0) 이와 같이 되는 현상으로 이해 하시면 하실 수 있습니다.
그림. X-ray 보강간섭, 상쇄 간섭 이해 모식도
여기서 중요한 점은 회절 시켰을때 보강 혹은 상쇄 간섭이 일어나는 θ값과 세기가
시편 (재료)의 고유의 특징이라는 것입니다.
여기에서 XRD 분석 이론인 X선 회절 법칙 = 브레그 법칙 (Bragg’s law)이 등장 하게 됩니다.
* 입사 및 회절된 X-ray는 반드시 n∙λ =2d∙sinθ를 따른다
n=1, λ는 파장으로 X-ray를 만든 타깃의 파장을 설명하는데 일반적으로 Cu= 1.54를 가장 많이 사용하며
철강 재료 혹은 특수 재질에서 Co , Mo 또한 사용됩니다.
bragg 법칙에서 좌항 값이 고정일때 θ 여러 입사 각도라고 생각 하였을때 각도와 면간거리가 서로 관계가 있다는
것을 쉽게 알아 차릴 수 있습니다.
따라서, bragg 법칙을 반드시 따르는 XRD 분석에서 장비 detector에 측정된 보강 및 상쇄 간섭된 X-ray는
시편의 고유의 특징을 포함하는 것입니다.
그림. XRD 분석/브래그 법칙 설명 모식도
3) 분석 방법 (MATCH! / ICDD-JCPDS 카드)
* 자세한 설명전 간단 예시
그림 XRD 분석 방범 예시 1
먼저 위의 그림 예를 통하여 간략하게 분석 방법을 한번 설명해 보겠습니다.
그림의 (a)는 ZnO의 고유의 XRD 데이터, (b)는 폴리에스텔 필름의 고유의 XRD 분석 데이터 입니다.
(c)는 (a), (b)의 XRD 분석 그래프를 합친 것 처럼 생긴 것을 눈치 채셨나요 ?
(c)는 폴리에스텔 필름으로 코팅된 ZnO 샘플입니다. 한마디로 나의 샘플에 여러가지 Phase가 포함되어 있다고
생각 하고 있을때 각각의 phase XRD 데이터를 비교 하여 유무를 판단 할 수 있다는 점입니다.
아래에 2가지로 분석하는 방법을 설명을 시작 하도록 하겠습니다.
* Match! 프로그램 이용하기
그림. MATCH! 소프트웨어
crystal impact에서 나오는 match! 라는 XRD 분석 software가 있습니다.
개인 보다는 대학교 학과, 연구실 회사 단위에서 라이센스를 구입하고 XRD 분석에 사용하고 있습니다.
XRD 분석 이후에 데이터를 해당 software에 드래그 해서 원하는 phase를 검색하면
아래 그림과 같이 데이터를 비교하고 phase를 확인 할 수 있습니다.
자세한 software의 사용법은 추후에 정리해서 올리도록 하겠습니다.
그림. MATCH! phase 비교 분석중
* ICDD-JCPDS 카드 이용 하기
사용자에 따라 ICDD 카드 혹은 JCPDS 카드라고 불리우는 아래 그림과 같은 데이터 카드가 있습니다.
해당 데이터 카드는 한 가지 Phase에 대해서 결정학적 데이터들을 담고 있습니다.
주로 데이터 카드를 서치 할 수 있는 프로그램이 학교 혹은 회사 단위에서 보유 하고 있거나 XRD 분석을
의뢰하는 기관에 요청해 구할 수 있습니다. 분석하고자 하는 시편의 원소가 포함되거나 예상되는 ICDD 카드를
확보하여 XRD 그래프에 하나하나 매칭해 보고 그래프를 그리면 되는 것입니다.
그림. ICDD 카드 예시
그림의 데이터 카드 예시를 보면
AlTi system: tetragonal
space group: 4/mmm
parametter a: 3984, b: 3.984, c: 4.0605 등의 데이터와
XRD 그래프의 주요 수치인 인 2θ, intensity, (hkl)으로 이루어져 있습니다.
Intensity는 상대적인 값으로 해당 phase에서 가장 높은 세기를 나타내는 값이 100으로 표시 되며
100을 기준으로 세기를 상대적으로 표시한 값입니다.
분석의 예를 들면 x 축을 30~50 기준으로 분석 하였을때
AlTi 카드에서 intensity가 높은 2θ 31.74, 38.86, 44.54, 45.50 값을 XRD 분석 그래프에서 확인 할 수 있습니다.
따라서, 시편내에 AlTi phase가 존재 한다고 할 수 있습니다. 하지만, AlTi로 매칭을 하지 못한 peak들은
다른 데이터 카드를 통하여 하나하나 매칭하고 확인하여야 합니다.
최종적으로 그래프 내에 모든 peak의 주인을 확인 하였다면 분석이 완료된 것 입니다.
위의 MATCH! software와 같은 자동 분석이 아니기 때문에
시편에 들어있는 원소의 종류 그리고 예상되는 phase 정도는 분석 이전에 준비 하고 있어야 합니다.
그림. XRD 분석 전 후 데이터 비교
4) 면간 거리 / 격자 간격 구하기
앞선 X선 회절 법칙 (n∙λ =2d∙sinθ을 따른다)에서 각 격자 면의 면간 거리와 Grain size를 구할 수 있습니다.
수식과 예시로 설명 하도록 하겠습니다.
* 면간거리 구하기
XRD 그래프의 각 peak 마다 면간 거리를 구할수 있습니다.
아래는 공식과 예시
면간 거리 구하기 공식
* 결정 크기 구하기
grain size 구하는 공식
λ는 xrd 타깃의 파장 (Cu=1.54)
ϴ는 XRD 그래프 peak 2ϴ의 절반 값
β 반가폭=선폭 (단위를 각도에서 라디안으로 변경 필요)
[계산후 단위는 Å=10^-10 m]반가폭만 설명을 해드린다면 간단하게 정해진 값을 대입해서 계산하시면 됩니다.
그림. XRD peak 반가폭
반가폭은 결정 크기를 계산하고자 하는 peak의 intensity 값의 절반 값의 폭입니다.
단위가 2ϴ로 라디안으로 변경하여 계산 하시면 됩니다.
** 일반적으로 ~ 100 nm (~1000 Å ) 정도의 크기가 계산값과 실제 크기가 비슷 한것으로 알려져 있습니다.
(ref. B.D. Cullity, elements of x-ray diffraction, third edition)
* 면간 거리 a 구하기
XRD JCPDS-ICDD 카드 혹은 match에서 phase의 데이터 카드를 뽑아서 확인하면 하나의 피크마다
고유의 각도와 hkl을 가지고 있는것을 확인 할수 있습니다.
(예시 peak 1 2ϴ: 110 degree, hkl: 110)
아래는 면간거리 a를 구하는 공식입니다. brag 법칙이 활용되어 만들어 졌다는 것을 확인 할 수 있습니다.
하나의 피크에서 hkl, 2ϴ 값, xrd의 파장 λ 고유의 값 (Cu=1.54, Cu외 다른 타깃 파장 확인)
n=1로 계산 합니다.
n의 값이 1인 이유는 보강간섭 조건으로 반사지수를 1로 두는 것인데 금속에서 회절이 일어 날때의
면간거리 d값이 아주 작은 값이기 때문에 반사지수를 1로 두는 것입니다.
간단하게 말하면 격자의 면간거리가 너무 작아서 실제로는 반사지수가 거의 1에 가깝다는 뜻입니다.
포스팅 요약
1. XRD 상분석 소개 및 간단 이론
2. 분석 방법 소개
3. 면간 거리 구하기 / Grain size 구하기
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X-ray Diffraction 분석법 (XRD)
X-ray 회절 분석법 (XRD)
X선을 결정에 부딪히게 하면 그 중 일부는 회절을 일으킴.
그 회절각과 강도는 물질구조상 고유한 것
– 일부는 회절을 일으키고 이 회절 X선을 이용 : 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다.
이와 같이 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석방법이 X선 회절법이다.
X선 회절의 원리
위 그림과 같이 임의의 결정 상태에서 원자 간격 d를 갖고 있는 평행된 격자 형태를 띌 경우,
A, B, c 상태로 배열되어 있을 때 파장을 가지고 있는 X선을 입사각 θ로 조사하면 X선은 원자에 의해 모든 방향으로 산란된다.
산란된 X선의 행로차 P’RP”이 입사 X선의 파장의 정수배로 된 X선은 간섭효과에 의해 강해진다.
이 현상을 회절현상이라 하고, 이렇게 발생된 X선을 회절 X선이라고 부른다.
회절현상이 발생하는 경우 입사 X선의 파장λ 및 입사각 θ와 격자면 간격 d 사이에는 다음과 같은 관계가 성립된다.
2d sin θ= nλ
이 관계식을 Bragg식이라 부르며, 회절 X선이 나타내는 입사각 θ가 정해지면 격자면 간격 d를 구할 수 있게 된다.
보통 XRD에 관해서는 입사 X선과 격자면이 이루는 각도인 θ보다도
측정계의 기하학적 배치를 잘 반영하는 각도 2θ(회절각, 입사각의 2배)가 사용되고 있다.
조사한 X선 파장에 대한 2θ – d 의 대조표가 이미 구해져 있기 때문에, 이 표로부터 d를 유추한다.
분쇄한 시료를 분석할 때 사용하는 분말 XRD에서는 각 입자의 배열이 λ로 존재하여 여러가지 격자면 간격의 원자면이 나타난다.
입사 X선의 각도를 연속적으로 변화시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 peak가 나타나고, 이로부터 pattern을 얻을 수 있다.
결정성 물질 원자와 나란한 방향, 즉 결정구조는 물질에 따라 상이하여 회절 pattern은 물질에 고유한 값이라고 할 수 있다.
XRD의 구성
X-ray generator : X-선 발생장치
Goniometer : 각도 2θ 측정
Detector : X-선 세기를 측정
Control/Data Processing Unit, Computer : 제어 연산 장치
측정방법
1. θ/2θ 축 : 가장 일반적으로 사용되는 축으로서 source가 고정되어 있어 시료는 θ로, 카운터는 θ로 회전하여 측정하는 방법.
– 단결정, 다결정, 방향성을 갖는 시편 모두 가능함
2. 2θ 축 : θ를 고정하고 (시료 고정) 카운터만 2θ로 회전시켜 측정하는 방법.
– 얇은 박막을 측정할 때 X-선이 박막에 입사되는 양을 늘려주기 위해 사용. 하지만 방향성을 알 수 없다.
3. θ축 : 2θ를 고정하고(카운터 고정) 시료를 θ로 회전시켜 측정하는 방법으로, Rocking curve
분석방법
측정 그래프 작성 : 측정된 XRD 데이터를 가지고 X축(2θ), Y축(Intentsity)으로 그래프를 도식화
Bragg 각 계산 : 그래프상의 피크의 위치(2θ)로 Bragg 각(θ)을 찾음.
면간 거리 계산 : 가장 강한 강도를 가지는 3개의 피크의 Bragg각을 사용하여 면간 거리를 계산한다.
ex)
면간 거리와 격자 상수
h, k, l은 피크의 면 지수이며 a, b, c는 결정격자의 격자 상수이다.
Bragg’s law와 결정의 면 간 거리 계산식을 이용하면 회절패턴의 면 지수를 이용하여 결정격자의 격자상수를 구할 수 있다.
물질의 결정계를 알고 있을 경우 면지수를 이용하면 XRD 측정을 통해 얻을 수 있는 회절 패턴의 피크 위치를 계산을 통해 구할 수 있다.
X-ray diffraction(XRD)를 쓰면 알게되는 정보와 그래프
XRD는 X-ray diffraction의 약자로 x선을 물질에 쏘아 나오는 반사파를 분석합니다.
XRD를 통해 우리는 Crystal structure을 알 수 있습니다. 얘가 bravais lattice중에서 Cubic인지 orthorhombic 인지 결과를 분석해서 알 수 있습니다.
X선을 쓰는 이유는 파장이 짧아서인데요. 파장이 짧으면 짧을수록 material에 깊이 침투가 가능하기때문에 많이 씁니다. 만약 파장이 길어 물질에 침투하지 못한다면 샘플을 분석할 수가 없습니다. 침투하고 원자를 만나서 튕겨나온 빔을 저희가 분석하기 때문입니다.
위의 사진은 XRD의 원리를 설명하는 사진인데요
1,2,3으로 되어있는 선은 X-선입니다. X선을 물질에 쏘면 검정색 atom(혹은 격자)에 부딪히게되고 튕겨저 나온 1′ , 2′ , 3′ beam들을 Detector라는 곳에서 받아줍니다. Detector는 컴퓨터의 눈같은 존재로 컴퓨터가 Detector를 통해 들어온 빔을 보고 결과를 줍니다. 그 결과를 바탕으로 사람이 분석을 하는겁니다.
튕겨져 나온 빔을 컴퓨터가 봐주지 않으면 저희는 빔을 분석할 수 없습니다. 저희 눈은 X-선을 볼 수 없거든요. 빔을 분석해야 material에 대한 정보가 나오기 때문이죠.
그럼 아무 각도 θ로 쏴도 상관없느냐?? 그건 아닙니다. 튕겨져나오는 빔의 파장이 서로 보강 간섭을 해야 검출이 됩니다.
그림1 그림2
빛은 입자와 파동이라는 말 들어보셨죠? 여기서 파동의 성질을 집중해서 생각해봅시다. x-선이 들어갔다가(incident beam) 튕겨저 나올때(reflection)파동이 서로 보강을 해야 Detector에 들어오는 beam의 양이 0이 아닙니다.
파동에도 +와 -가 있거든요. sin함수 생각하시면 돼요.
원자 1에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이고, 원자 2에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이라고 했을 때 detector에 보이는 빔의 값은 +2입니다. 그러나 원자 1에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이고, 원자 2에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 -1이면 detector에 보이는 빔의 값은 0 입니다. 안 보인다는 뜻!
그림 부연설명 – 보통 교과서에는 그림2 보단 그림1 과 같은 그림이 첨부되어있습니다. 두 원자에서 튀어나오는 파동이 서로 안겹치죠?? 이해가 잘 안되실거에요. 근데 생각해보면, 물질속에 원자는 보통 1개가 아닙니다.
아주 작은 크기에 10^22개정도 있어요. 이 수많은 원자에서 동시에 beam이 튕깁니다. 그림2 처럼 튕겨져 나온 beam의 경로가 겹치는 애들이 정말 많겠죠?
그래서 서로 간섭이 일어날 수 있습니다.
만약 x-선이 들어가서 튕겨져 나올때 서로 상쇄간섭을 한다면 Detector에 검출되는 beam의 양이 0이돼서 아무것도 검출되지 않죠.
상쇄 간섭이 일어날때 detector입장에서는 아무것도 들어오지 않으니 아무 물질도 없습니다~ 하고 결과를 내놓는 겁니다. 뭐 보이는게 있어야 detector가 ‘뭐가 있고 무슨 성질을 보입니다.’ 라고 하겠죠?
그러면 어떨 때 보강간섭일어나고 어떨때 상쇄간섭이 일어나냐?? 이건 θ를 조절하면서 찾아봐야합니다. 물론 θ조절도 기계가 해줍니다. 우리는 θ를 조절해보면서 어느 각도에서 보강간섭이 일어나고 상쇄간섭이 일어나는지를 보고 이 물질의 특징을 분석해야합니다.
위는 Bragg’s Equation이라고 식이 있는데 이 식을 만족하는 θ에서만 ‘완벽한’ 보강간섭이 일어납니다.
위는 실제 측정한 그래프입니다. 이 그래프 파랑색선을 보시면 34.5도에서 엄청나게 높은 intensity가 나오고, 33.6도에서도 높은 intensity가 나오죠?
그 각도에서 bragg’s equation을 만족했다는 결과가 나온 겁니다. 그래프를 통해 저희는 브래그식을 만족하는 θ를 찾았습니다. 그리고 x-선의 파장은 쓰는 x-선에 따라 다르지만 고유값입니다 Cu Ka의 X-선을 쓰면 보통 파장은 1.54Å입니다.
그리고 위의 물질은 Si(실리콘)인데 다이아몬드 구조라서 (004) 면부터 픽이 나옵니다.(여기서는 자세히 다루지 않겠습니다.) 그래서 004 면을 측정하였지만 n= 1 입니다. n은 몇번째 면을 측정하냐인데 보통 cubic이었으면 001이 첫번째 이므로 004를 찍을 때 n=4이겠지만 다이아몬드 구조이기때문에 004가 첫번째로 픽이 나와서 n= 1(첫번째) 입니다.
그러면 n과 λ ,θ를 알게 되었으니 d를 구할 수 있습니다 d는 면간거리입니다.
저희는 XRD를 통해 이 물질의 면간 거리 d를 알게 되고 crystal structure을 알게 됩니다.(보통 기존의 알려진 정보와 대조하며 결정구조이 이게 맞는지 확인합니다) 결정구조마다 Peak이 나타나는 θ가 다릅니다. 또한 peak이 하나가 아니라 두개가 뜬다면 결정구조가 두개라는 뜻으로 polycrystal이라는 정보를 알 수 있습니다.
픽이 엄청 여러개가 뜨면 비정질이라는 뜻으로 결정질이 안좋겠죠.
[평가 및 분석] “X-ray Diffraction, XRD에 대해서 설명하세요”
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X-ray Diffracion, XRD 측정은 박막이나 반도체 소재를 연구하신 분이라면 누구나 측정 및 분석해봤을 것이라 생각합니다. 간단하게 원리와 분석에 대해서 설명드리는 시간 갖겠습니다.
[질문 1]. X-ray Diffraction, XRD에 대해서 설명하세요.X-ray Diffraction, XRD는 고에너지의 X선을 입사하여 물질의 분자 및 결정구조를 파악하기 위해 가장 널리 사용되는 분광분석 기술입니다. 박막은 미세한 배열로 주기적으로 반복되는 결정구조를 가지고 있습니다. 결정 구조의 따라 박막 소재의 특성, 열전도성, 자화와 같은 재료의 화학적 물리적 특성을 분석할 수 있는 기법입니다.
[꼬리 1-1]. X-ray Diffraction, XRD 측정에는 어떤 원리가 적용되는 것이죠.X선이 입사돼서 입자에 부딪히면 Scattering이 발생됩니다. 하지만 주기적인 배열을 갖는 결정에 입사된 x선 빔은 Diffraction, 회절이 발생합니다. 회절은 두 개 이상의 파동 사이에서 서로 위상차이에 따라 상쇄간섭 혹은 보강간섭이 발생하게 됩니다. XRD Data의 counts 수는 결정 내에서 입사한 빛의 보강간섭에 의한 intensity가 나타나는 것입니다. 그래서 소재가 가지는 고유의 성질인, 결정구조, 면간거리에 따라 X-ray 회절 패턴이 다릅니다. 회절이 일어나는 조건은 Bragg’s equation으로 쉽게 계산할 수 있습니다.
[세부설명]결정성이 약한(?), 무작위 배열의 소재의 경우 모든 방향응로 scattering 되므로 빛의 intensity가 약합니다. 하지만 주기성을 가지고 결정을 이루고 있는 소재는 특정 각도로 입사한 빛이 Bragg’s law를 충족하면서 회절되면서 강한 intensity의 빛으로 detect 됩니다.
Path difference : x(cosα-cosβ) X-ray가 α의 각으로 입사되었을 때, 원자와 충돌하면서 β의 각을 이루면서 산란됩니다. 이 때 경로차는 x(cosα-cosβ)입니다. path difference가 ‘nλ’ 일 때, intensity가 강해지고 표면에서 산란된 x선이 같은 위상이라면 x=0, ‘α=β’가 됩니다. 따라서 표면에서 최대 intensity를 얻기 위한 조건은 입사각과 산란각이 같을 때 입니다. 조금 더 정성적으로 접근할 경우, 임의의 결정 상태에서 d라는 원자 간격을 갖는 평행된 결정격자구조를 가질 때, θ의 각도로 X-ray를 조사하면 x선은 원자에 의해 모든 방향으로 산란합니다. 산란된 X선은 위와 같이 “KM=nλ”를 만족하는 X선은 간섭에 의해 강도가 강해집니다. 이것이 바로 Diffraction 회절현상입니다. 회절현상이 발생하는 조건은 위와 같이 X선의 파장 λ, 입사각 θ, 격자면간거리 d 사이에 다음과 같은 관계를 가집니다. “nλ=2dsinθ”.
이 식을 Bragg’s law이라 하며, X선 파장 λ과 X선의 입사각 θ이 결정되면 회절 패턴을 통해 결정격자의 면간거리 d를 계산할 수 있습니다. 보통 XRD data를 보시면 ‘2theta’로 측정하는데 그 이유는 격자면을 이루는 각도인 θ 보다 측정계의 기하학적 배치를 잘 반영하는 각도 2θ (입사각 2배, 회절각)가 사용됩니다.
[꼬리 1-2]. X-ray Diffraction, XRD 측정방법에 대해서 설명해보세요.X선 측정방법에는 가장 일반적으로 사용하는 θ/2θ 방법이 있습니다. Source가 고정되어 있어 시료는 θ로 detect하는 카운터는 θ로 회전하면서 측정하는 방법입니다. 이 방법은 단결정, 다결정, 방향성을 가지는 모든 시료의 측정이 가능합니다. 2θ축 측정은 θ를 고정하고 (시료 고정) detector만 2θ로 회전하면서 측정하는 방법입니다. 매우 얇은 박막의 XRD 측정을 할 때 사용하는 방법으로 X선이 박막에 입사하는 양을 늘려주기 위해 사용하는 방법입니다. θ축은 카운터를 2θ로 고정하여 시료를 θ로 회전시켜 측정하는 방법입니다.
[측정방법]Perovskite nanocrystals의 cubic 구조 / XRD data 측정 그래프를 작성합니다. 측정된 XRD 데이터를 가지고 X축: 2theta, Y축 : intensity로 graph를 위와 같이 도식화 합니다. 그리고 각각의 그래프 상의 peak 위치 (2θ)를 이용하여 브래그 각을 찾습니다. 이후 면간거리를 계산합니다. 가장 강한 intensity를 가지는 피크의 브래그 각을 사용하여 면간거리를 계산합니다.
hkl은 XRD data peak의 면지수이며, Bragg’s law와 결정의 면간거리 계산식 그리고 면지수를 이용하여 결정격자의 격자상수를 구할 수 있습니다. 물질의 결정구조를 알고 있을 경우, 면지수를 이용하면 XRD 측정을 통해 얻을 수 있는 회절 패턴의 피크 위치를 계산함으로써 구할 수 있습니다.
Perovskite nanocrystal의 면 방향에 따른 격자간 거리를 구했음. 사실 위에 XRD 데이터는 시뮬레이션을 통해 얻은 결과입니다. 재미있는 것은 결정격자의 크기를 2배로 키우면 XRD data의 2theta는 1/2로 감소합니다. 이것은 모든 분광학 데이터에서 적용되는 것입니다.
이에 대한 이유는 광학을 조금 공부하셔야 하는데, 여기서는 다루지 않겠습니다. 결정격자가 클수록 peak 사이의 간격이 좁아진다고 생각하시면 될 것 같아요.
한 예로, 좌측은 제가 연구했던 perovskite 나노입자에 대한 음이온 치환에 대한 데이터입니다. 간단하게 설명드리자면, 양자점은 크기에 따라 emission wavelength가 다릅니다. 크기가 작아질수록 quantum confinement effect가 강해지면서 조금 더 단파장의 빛을 발광하죠. Perovskite 나노입자는 다른 양자점과 달리 halide의 원소가 무엇인지, 조성이 어떤지에 따라 방출 파장이 달라집니다. iodine의 조성이 많을수록 장파장, bromine은 녹색, chlorine이 많을수록 단파장으로 이동합니다. 그래도 양자점인지라 크기에 영향을 받는 것을 XRD data를 통해 확인할 수 있습니다. CsPbI3에서 CsPbCl3로 갈수록 peak와 peak 사이의 간격이 넓어지는 것으로 봐서 면간거리가 짧아지고 있다는 것을 알 수 있습니다. 실제로 CsPbCl3 나노입자의 크기가 CsPbBr3, CsPbI3 나노입자의 크기보다 작습니다.
추가적으로 나중에 더 다루겠지만 Diffraction pattern은 ‘Reciprocal lattice, 역격자’와 관련이 있습니다. 우리가 양자역학에서 실격자에서 회절 패턴을 통해 역격자를 파악하고 그 안에서 Energy bandstructure를 계산하는 것 또한 역격자 내에서 계산할 수 있습니다.
이건 제가 석사과정 중 DFT 계산을 통해 Halide 조성에 따른 energy bandgap이 변하는 특성에 대해서 계산했던 결과입니다. 그걸 떠나서, 좌측의 reciprocal lattice의 도메인에서 energy band structure를 표현할 수 있습니다.
이것 또한 마찬가지입니다. MoS2는 bulk와 few layers에서는 indirect bandgap 특성을 갖지만, monolayer에서는 K-point에서 direct bandgap 특성을 갖습니다. 우측 데이터는 실제 입자가속기연구소에서 valance band의 band structure를 측정했던 결과입니다.
XRD 교육을 마치겠습니다.
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XRD ( X-ray diffraction) – 결정구조를 통한 물질 파악
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– XRD 원리
– Bragg Equation
– 참고
XRD 측정 원리
X선을 결정에 부딪히면 그 중 일부는 회절을 일으키고, 그 회절각과 강도는 물질구조상 고유한 것이다. 이로 인해 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. (X 선을 물질에 쏘아 나오는 반사파를 분석합니다)
XRD를 통해 우리는 crystal structure을 알 수 있다.
X선을 쓰는 이유는 파장이 짧아서인데, 파장이 짧으면 짧을수록 가진 에너지가 크기 때문에 material에 깊이 침투가 가능합니다(투과성과 직진성이 커집니다). 반면, 파장이 길면 파장의 휘어짐이 심해서 멀리 갈 수 있지만 에너지 부족/깊이 침투 불가/원자를 만났을 시 튕겨 나오는 것뿐만 아닌 분산되는 에너지가 많게 됩니다.
1, 2로 X선을 쏘고, 1’, 2’ 빛을 Detector가 받아줍니다.
X선을 쏘아주는 각도인 θ 에 따라 파장이 서로 보강간섭을 하는지, 상쇄간섭을 하는지가 결정됩니다. 상쇄간섭을 일으키면 Detector에서 X선 관측이 되지 않을 것인데.
물질 속의 수많은 원자에서 반사되어져 나오는 X선을 Detector가 받아 우리에게 보여주고, 그 수많은 원자로부터 반사되는 X선이 상쇄간섭을 많이 일으키면 그만큼 intensity가 작은, 픽이 작거나 없는 결과가 나오고, 보강간섭이 많을수록 intensity가 커지며 높은 픽, 우리가 말하는 그 물질의 결정성을 결정하는 픽이 나오는 것입니다.
입사 X선의 각도를 연속적으로 변화시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 peak가 나타나고, 이로부터 pattern을 얻을 수 있다. 결정성 물질 원자와 나란한 방향, 즉 결정구조는 물질에 따라 상이하여 회절 pattern은 물질에 고유한 값이라고 할 수 있다.
결정구조마다 peak이 나타나는 θ 가 다르고, peak이 하나가 아니라 두개가 뜬다면 polycrystal이라는 정보를 갖게 됩니다.
300×250
Bragg Equation
θ의 조절로 튕겨져 나오는 파장이 보강간섭인지 상쇄간섭인지를 결정하는데, 이는 기기가 해준다.
2d sin θ= nλ
보통 XRD에 관해서는 입사 X선과 격자면이 이루는 각도인 θ보다도 측정계의 기하학적 배치를 잘 반영하는 각도 2θ(회절각, 입사각의 2배)가 사용되고 있다. 조사한 X선 파장에 대한 2θ – d 의 대조표를 통해 d 값을 알아내기도 한다.
이런식으로 있나 보다.
또는, n값을 알면 d-spacing을 알 수 있다.
N:
실리콘, 다이아몬드 구조라 004 면부터 픽이 나온다.
N은 몇번째 면을 측정하냐인데, 보통 cubic이면 001이 첫번째 이므로 004를 찍을 때 n=4이겠지만, 다이아몬드 구조이기 때문에 004가 첫번째로 픽이 나와서 n=1이다.
라고 하는데, 이러면 어떤 물질인지 알아야 그 물질의 구조를 통해 N값을 알 수 있다는 말 아닌가?
AB+BC-AC’=nℷ, 파장의 n정수배 여야만 상쇄가 아닌 보강간섭이 일어나서 픽을 관찰할 수 있다.
AB=BC=dsinθand AC=2dtanθ
AC’=AC*cosθ=2dtanθcosθ=2dsinθcosθcosθ=2dsinθcos2θ
∴nℷ=2dsinθ-2dsinθcos2θ=2dsinθ1-cos2θ=2dsinθsin2θ
∴nℷ=2dsinθ
식의 유도과정을 보면, 물질마다의 결정성을 보는것이 아닌,
임이의 n 값에 따라 d 값이 달라지는 것이 아닐까?
아니면, 기기에서 나온 2θ값을 통해 알게 된 물질 구성을 통해 n 값을 넣어서 d를 구하는 것이 맞나 보다.
참고
2020/03/31 – [정리, 공부해요/전기, 전자, 통신] – 전자기파, 전기장과 자기장의 영향 – 전자기유도
2020/04/03 – [정리, 공부해요/전기, 전자, 통신] – X-ray, 다른 파장들과의 차이, 어디에 사용되나
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사람들이 주제에 대해 자주 검색하는 키워드 [대한금속재료학회] X-ray 결정학 Chapter 6_Part 2 고려대 허무영 교수
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