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Video Experiment Protocol #VEP5-Thermal Analyzer System (TGA/DSC) 열분석시스템
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이 영상은 서강대학교 바이오코어패실리티 (바이오핵심연구지원센터)의 연구장비 활용과 교육을 목적으로 자체 제작된 것입니다. 반드시 교육과 장비활용의 목적으로만 사용되어야 합니다. 혹시, 본 영상을 활용하거나 사용하고자 하면 반드시 허락을 받으시기 바랍니다.
Sogang Bio-Core Facility is a part of the Institute of Biological Interfaces, Sogang University led by Prof. Kwanwoo Shin.
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*More Info: www.nano-bio.com
*바이오계면연구소 (Institute of Biological Interface) :
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* Sogang Bio-Core Facility (lab C) :
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열분석이란 (What is Thermal Analysis)? II – (주)연진에스텍
고무의 카본블랙 함량 측정 시 TGA는 빠르고 간편하지만, 질량손실 step이 완전히 분리되지 않은 경우 DTG(TG curve의 미분-Derivative TG)를 이용하면 TG step의 분리점 …
Source: www.yeonjin.com
Date Published: 10/8/2021
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열분석과 반응속도측정 – Korea Science
DTG. DTA. DSC. DAC. TMA. ETA. EGD. EGA. 1. 서론. 열분석법(Thermal Analysis)은 오래 전부터 세라믹. 물질의 분석에 보편적으로 널리 이용되어 왔으며, 물.
Source: www.koreascience.kr
Date Published: 2/18/2021
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열중량분석법(TGA)을 이용한 고무 소재의 분석 기법
DTG(derivative TG) 곡선을 사용하면 무게 감소 구간. 그림 1. 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA) 개념도. 그림 2. TGA용 시료 용기.
Source: www.koreascience.or.kr
Date Published: 8/28/2022
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DTG > BRIC
DTG 시차열분석법(DTA Differential Thermal Analysis)에서는 시료와 기준물질을 하나의 가열로내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차… DTG- …
Source: www.ibric.org
Date Published: 2/14/2021
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TGA(열중량분석기) 두 번째 – 네이버 블로그
또한 반응의 포인트를 정확히 분석할때도 참고하는 그래프입니다. 그림 : TG와 DTG 그래프. EGA system. EGA system을 설명하려면 결국은 FT-IR, …
Source: m.blog.naver.com
Date Published: 10/27/2021
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고분자분석기술 지상강좌 – 열분석기기 (DSC, DTA, TGA, TMA)의
열분석(thermal-analysis)이란 물질의 물리적 변수(ph- … gravimetry (DTG) … Principles and Application of Thermal Analysis:DSC, DTA, TGA, TMA.
Source: www.cheric.org
Date Published: 10/27/2022
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열 분석 및 열량 분석을 마스터하는 방법? – Meetyou Carbide
열중량 분석(TG 또는 TGA)은 특정 온도 프로그램(up/down/constant 온도)의 제어 하에 온도 또는 시간에 따라 샘플의 질량을 제어하여 중량 손실 비율 및 중량 손실 온도를 …
Source: www.meetyoucarbide.com
Date Published: 6/4/2022
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TG/DTG 방법에 의한 EPDM/IIR 고무 블렌드의 열분석
TG/DTG 열분석법을 이용하여 EPDM/IIR 고무 블렌드의 열적 성질을 각각의 EPDM 및 IIR 샘플과 비교하여 시험하고 그 들 상호간의 상용성을 연구하였다.
Source: www.kci.go.kr
Date Published: 8/10/2021
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열분석 시험 및 삭마 해석을 통한 극초음속 유도탄의 열분해 …
TGA)와 같은 열분석(Thermal Analysis) 시험을 통해 삭마 복합 … Rate, q)에 따른 중량-온도 곡선을 미분한 DTG (Derivative.
Source: jkspe.kspe.or.kr
Date Published: 10/24/2022
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- Author: Biological Interfaces
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- Date Published: 2021. 6. 28.
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열분석이란 (What is Thermal Analysis)? II
Part II : 열분석 측정 사례
1.2. TGA를 이용한 고문의 정량분석 예이다.
1.3. TGA를 이용한 고무의 정량분석
1.4. 고무의 카본블랙 함량 측정 시 TGA는 빠르고 간편하지만, 질량손실 step이 완전히 분리되지 않은 경우 DTG(TG curve의 미분-Derivative TG)를 이용하면 TG step의 분리점 설정이 용이하다.
1.5. TGA에 의한 고무블렌드의 조성분석
고무에 NR(natural rubber)와 SBR(styrene butadiene rubber)의 고분자 블렌드가 함유된 경우, TGA는 각각의 질량을 분석하는데 효과적이다. 위의 TGA 측정 그림의 DTG (Derivative TG) peak area A1과 A2는 고무의 NR과 SBR 함량을 측정한 것이다.
1.6. DSC에 의한 고무의 특성분석
고무의 조성분석에 유용한 TGA(Thermogravimetric analysis) 외에도 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 역시 고무의 특성을 분석하는데 매우 잘 쓰이는 기술이다. 위의 그림은 BR(butadiene rubber)과 EPDM(ethylene propylene diene rubber)의 DSC 측정 커브이다.
1.7. DSC에 의한 고무의 vulcanization과 curing에 관한 특성 분석.
1.8. Thermoset의 rubber vulcanization과 curing의 측정. 가교 반응 후 DSC로 경화도(degree of cure)와 특성 변화 측정.
1.9. 150℃에서 경화시간의 함수로써 post curing 측정
1.10. 승온(dynamic heating) 시 폴리에틸렌(PE; Polyethylene)의 산화안정성(oxidative stability) 측정
1.11. 등온(isothermal heating) 시 PE의 산화안정성 측정. 시료를 200℃로 유지시켰을 때 시간에 따른 산화과정이 측정된다.
1.12. TGA를 이용한 열안정성(thermal stability 또는 thermal degradation) 측정. PVC: polyvinyl chloride, PMMA: polymethyle methacrylate, HDPE: high density polyethylene, PTFE: polytetrafluorethylene, PI: polyimide
1.13. 공기 분위기에서 TGA에 의한 고분자의 안정제 영향 측정(열안정성 또는 난연성 측정)
공기중 PVC의 분해는 다음의 메카니즘에 따라 발생된다.
1.15. 공기 중 TGA에 의한 PVC의 질량손실 측정. 분해 단계는 DTG signal에 특히 잘 표현되어 있다. 첫 픽은 PVC의 열안정성을 직접적으로 측정하는데 기여한다.
또한 DSC에 의하면 PVC의 특성에 대한 중요한 정보를 얻을 수 있다.
1.16. DSC를 통한 PVC의 측정. 대략 85℃에서 유리전이(glass transition)가 발생되고 넓은 영역에 걸친 endothermic 과정은 불량 PVC 결정의 용융과정이다. 이어서 발열성 분해(enxothermic degradation)가 뒤 따른다. 전체 curve는 완전히 PVC의 조성에 따라 다르며 시료의 열이력(thermal history)에 의존한다.
열분석의 중요한 장점은 물질의 혼합물과 블렌드를 연구할 수 있다는데 있다. 따라서 위의 고무블렌드 조성분석에 이미 언급된 바와 같이 재료의 조성분석(compositional analysis)이 가능함을 말한다. 다른 예는 아래와 같다.
1.17. PE/PP 고분자 블렌드의 DSC 측정 커브: PE(polyethylene)는 PP(polypropylene)보다 낮은 온도에서 녹는다. 따라서 상대적인 peak 영역은 블렌드 중 PE의 함량(percentage)을 검출하는데 사용된다. Melting point가 다른 모든 고분자 블렌드는 이러한 방법으로 분석되며 DSC 기술의 대단한 특징이다.
뿐만아니라 TMA(Thermomechanical Analysis; 열기계분석기)를 이용하면 더욱 훌륭한 결과를 얻을 수 있다. 다음 그림은 PE 코팅지의 분석을 보여 준다. 용융 후 즉시, 코팅은 HDPE임을 알려 주는 것이다. 이 과정으로부터 코팅 두께를 직접 계산할 수 있다.
DTG > BRIC
데이터 타이밍 발생기(GENERATOR) DTG5000 시리즈는 데이터 발생기의 성능과 펄스 발생기의 기능을 결합하여 복잡한 테스트 절차 구축 시간을 줄이고 여러 채널에 걸친 저-지터(Low-Jitter) 고… DTG5334 | 고려대학교 산학협력단 | 2011.08.30
TGA(열중량분석기) 두 번째
계속….
Balance에 대해 이야기 했었는데 추가로 덧붙이자면,
Hang-down 방식의 TGA 경우, 시료에서 발생하는 가스가 위로 올라가 저울을 부식시킬 수 있는 위험이 있습니다.
때문에, Furnace 내부를 purge 시킬 때 저울도 비활성 가스로 같이 purge 하여 저울의 부식을 막습니다.
Purge gas는 저울의 부식을 막는 것과 함께, 추가적인 기능이 있습니다.
Furnace가 가열됨에 따라 근접해 있는 저울도 고온의 영향을 받게 됩니다. 이를 막아주는 것이 purge gas의 또 다른 역할입니다.
저울에 Purge된 가스는 온도의 급격한 변화를 막아 고온에서도 동일한 조건의 측정을 가능하게 합니다.
Symmetrical balance
Buoyancy 효과는 시료 특성과 상관없이 TGA 디자인 상 나타날 수 밖에 없는 기계적 오류(?) 현상입니다.
buoyancy라는 단어를 몰라 사전에서 찾아보니 부력이라는 뜻인데, 단순히 부력현상이라고 해석하니까 이해가 어려웠습니다.
Buoyancy 효과를 이해하고 나니까 부력현상이란 단어보다 대류현상이란 단어가 조금 더 실제 현상과 근접하다고 생각했습니다.
Furnace 내부를 가열하면 내부의 gas가 가열되게 되고, 밀도 차이로 인해 대류현상이 일어납니다.
아래있는 gas는 위로 올라가고 위에 있는 공기는 아래로 내려가면서 저울을 움직이게 됩니다. (말은 어렵지만 이해하셨죠?)
TGA에 사용하는 저울은 마이크로 단위까지 측정하는 저울이기 때문에 gas의 흐름만으로도 측정에 영향을 미치게 됩니다.
이 현상을 해결할 수 있는 방안은 아무것도 넣지 않은 채로 실험을 하여 blank 곡선을 얻습니다. 여기에도 당연히 buoyancy 효과가 나타납니다.
그 다음에 샘플을 넣고 실험하여 데이터를 얻습니다. 그리고 blank 곡선을 빼주면 순수한 샘플의 데이터만 남습니다.
그런데!
위의 소제목 처럼 Symmetrical balance 라는게 있다고 합니다.
‘대칭적인 저울’ 이란게 뭐냐면 똑 같은 furnace 하나를 옆에 더 만들어 buoyancy 효과를 자동으로 제거해 주는 TGA입니다.
사진처럼 동일한 환경에서 샘플과 레퍼런스 부분을 가열하기 때문에 buoyancy 효과를 바로 제거할 수 있습니다.
이 TGA의 경우 레퍼런스도 동시에 가열하기 때문에 더 정확하고 재현성이 뛰어납니다.
기본적인 TGA 곡선
아래는 CaC 2 O 4 · H 2 O 의 TGA 곡선입니다. 총 3단계의 반응이 일어나고, 이 반응으로 세 번의 무게 변화를 확인할 수 있습니다.
승온 속도는 20℃/min 이고 분위기는 Air 조건입니다.
그림 : Calcium oxalte TGA curve:
CaC 2 O 4 · H 2 O(s) à CaC 2 O 4 (s) + H 2 O(g)
1단계 반응은 탈수 반응으로 볼 수 있습니다.
12%의 무게 변화가 있었습니다.
CaC 2 O 4 (s) à CaCO 3 (s) + CO(g)
300 ℃~500℃에서 2단계 반응은 분해 반응이 일어난 것으로 해석할 수 있습니다.
19%의 무게 변화가 있었습니다.
CaCO 3 (s) à CaCO(s) + CO 2 (g)
600 ℃ 이상에서 마지막 분해 반응이 일어납니다.
30%의 무게 변화를 확인 할 수 있습니다.
이 TGA 곡선으로 가열로 인해 생성되는 가스의 무게를 알 수 있으며, 계산에 의해 정량적인 데이터를 얻을 수 있습니다.
그러나 TGA 곡선만으로는 정확한 해석이 불가능합니다. EGA나 XRD(X-ray diffraction) 분석을 통해
다른 자료들과 비교해 보아야 합니다.
EGA(evolved gas analysis)는 질량분석기(Mass-spectrometer), FT-IR(Fourier Trasform Infrared Spectrometer)등의 분석장비를 이용하여
TGA 실험 동안 생성되는 가스를 분석할 수 있습니다.
열 안정성
그림 : 고분자의 TGA 곡선:
고분자의 열 안정성 실험은 IR, GC, DSC 등의 분석방법과 병행하여 활용됩니다.
특히 분해 온도, 분해 속도, 분해 활성화 에너지 등의 측정에 매우 중요한 역할을 하고 있습니다.
TGA 분석에서 큰 영향을 주는 부분은 열전달과 생성된 휘발물질의 확산에 영향을 주는 시료의 형태, 크기, 양 등이 있습니다.
High Resolution
High Resolution이란 개념은 TGA, DSC에서 모두 사용합니다.
아래 그림과 같이 겹쳐진(over rap) 반응을 분리하거나 미세한 변화로 인해 명확한 구분이 어려운 경우에 이 기능을 사용합니다.
대부분 장비의 software에 포함하고 있는 기능입니다. 다만 이름이 제각각이라 못찾을 뿐입니다.
아래의 그림에서 위의 그림은 Auto Stepwise 라고 불리는 피크 구분 기능이며 아래 그림은 High Resolution 이라고 해서 찾은 그림입니다.
두 그래프의 변환 원리가 어떻게 다른지는 모르겠으나 결과값이나 사용하는 목적은 동일합니다.
그림 : Standard TGA와 Auto Stepwise TGA 비교
그림 : Standard TGA와 High resolution TGA 비교
아래 그림은 High Resolution과는 다른 그래프지만 비슷한 목적으로 사용하는 DTG(derivative thermo gravimetry) 곡선입니다.
TGA 곡선을 미분한 값인데, 이것은 software에도 기능이 있습니다. 문헌에도 자주 나오는 그래프입니다.
High Resolution 처럼 중첩되거나 반응이 작은 구간의 변화를 쉽게 찾아낼 수 있습니다.
또한 반응의 포인트를 정확히 분석할때도 참고하는 그래프입니다.
그림 : TG와 DTG 그래프
EGA system
EGA system을 설명하려면 결국은 FT-IR, Mass spectrometer 장비를 설명해야 하기 때문에, 이 장비들은 다음에 자세히 다루도록 하겠습니다..
TGA에서 반응으로 인한 무게 변하는 곧 무게에 영향을 미치지 않는 기체의 생성 혹은 제거를 뜻합니다.
분해, 연소, 탈착 반응 시 생성되는 가스에 대한 의미는 산업 분야에 따라서는 중요한 부분이기도 합니다.
기체에 대한 분석을 위해 EGA system을 사용하게 됩니다.
특히, 샘플이 열에 의해 분해되면서 발생하는 환경오염 가스, 유해가스 등의 분석의 중요성이 높아지면서 EGA 분석의 활용도가 증가하고 있습니다.
그림 : FI-IR data
EGA system에서 중요한 포인트는 생성되는 가스를 가스분석 장치로 안정적으로 공급하는 데에 있습니다.
그리고 가스가 높은 온도 상태인 TGA furnace 내부에서 EGA 장비로 넘어갈 때 온도 차이로 인한 응축을 방지하기 위해 온도를 유지시켜야 합니다.
생각나는게 있으면 더 쓸 생각이었는데… 지금은 더이상 생각나는 게 없네요..
너무 깊이 들어가서 지루하게 스크롤 넘기게 되긴 싫고 너무 간단해서 스윽 한 번 보고 닫아버리게 되기도 싫어서
열 분석 및 열량 분석을 마스터하는 방법?-Meetyou Carbide
열 분석 및 열량 측정 분석의 요점을 마스터하고 싶습니까?이 기사로 충분합니다!
열 분석 및 열량 분석
Ⅰ. 열 분석
열 분석은 물질 분석에서 대체 할 수없는 역할을하는 기기 분석의 중요한 지점입니다. 수세기 동안 광물과 금속의 열 분석으로 인해 열이 발생했습니다. 최근 수십 년 동안, 폴리머 과학 및 약물 분석은 활력으로 가득 차있었습니다.
1. 열 중량 분석
열중량 분석(TG 또는 TGA)은 특정 온도 프로그램(up/down/constant 온도)의 제어 하에 온도 또는 시간에 따라 샘플의 질량을 제어하여 중량 손실 비율 및 중량 손실 온도를 얻는 데 사용됩니다. 시작점, 피크값, 끝점…) 및 분해잔량 등 관련 정보를 제공합니다.
TG 방법은 플라스틱, 고무, 코팅, 의약품, 촉매, 무기 재료, 금속 재료 및 복합 재료의 연구 개발, 공정 최적화 및 품질 모니터링에 널리 사용됩니다. 상이한 대기 하에서 물질의 열 안정성 및 산화 안정성을 결정할 수있다. 분해, 흡착, 탈착, 산화 및 환원과 같은 물리적 및 화학적 공정을 분석 할 수 있으며, 여기에는 추가 반응 반응 속도론을위한 TG 테스트 결과의 사용이 포함됩니다. 수분, 휘발성 성분 및 다양한 첨가제 및 충전제를 결정하기 위해 물질을 정량적으로 계산할 수있다.
열 중량 분석기의 기본 원리는 다음과 같습니다.
위의 그림은 상단 로딩 열 중량 분석기의 구조를 보여줍니다. 퍼니스 본체는 가열 본체이며 특정 온도 프로그램에서 작동합니다. 퍼니스는 다른 동적 분위기 (예 : N2, Ar, He 및 기타 보호 분위기, O2, 공기 및 기타 산화 분위기 및 기타 특수 분위기 등)에 노출 될 수 있습니다. 또는 테스트는 진공 또는 정적 분위기에서 수행되었습니다. 테스트 중에 샘플 홀더 하단에 연결된 고정밀 저울은 언제든지 샘플의 현재 무게를 감지하여 데이터를 컴퓨터로 전송합니다. 컴퓨터는 샘플 무게 대 온도 / 시간 곡선 (TG 곡선)을 그립니다. 샘플의 중량 변화 (분해, 산화, 환원, 흡착 및 탈착 등을 포함)가 TG 곡선에서 중량 손실 (또는 중량 증가) 단계로 나타나 손실 / 중량 증가 프로세스를 알 수 있습니다. 발생한 온도 구역 및 손실 / 중량 비율을 정량화합니다. TG 곡선에 대해 미분 계산을 수행하여 열 중량 차이 곡선 (DTG 곡선)을 얻는 경우, 중량 변화율과 같은 더 많은 정보를 얻을 수 있습니다.
일반적인 열 중량 곡선은 다음과 같습니다.
지도는 온도 및 시간 좌표로 변환 할 수 있습니다.
빨간색 곡선 : 열 중량 분석 (TG) 곡선은 프로그램 온도 동안 온도 / 시간의 함수로 샘플의 무게를 나타냅니다. 세로 좌표는 중량 퍼센트이며, 이는 현재 온도 / 시간에서 샘플 중량 대 초기 중량의 비율이다.
녹색 곡선 : 온도 / 시간에 따른 중량 변화율 및 그 피크를 특징으로하는 열 중량 차이 (DTG) 곡선 (즉, dm / dt 곡선, TG 곡선의 각 점의 곡선 대 시간 좌표) 포인트가 특징입니다. 각 손실 / 체중 게인 단계의 무게 변화율이 가장 빠른 온도 / 시간 지점.
손실 / 성장 단계의 경우 다음과 같은 특징점이 더 일반적으로 사용됩니다.
TG 곡선의 외삽 시작점 : TG 단계 이전 레벨의 접선과 곡선 변곡점의 접선의 교차점을 손실 / 가중 게인 프로세스의 기준 온도 지점으로 사용할 수 있습니다. 시작하고 주로 재료의 열 안정성을 특성화하는 데 사용됩니다.
TG 곡선 외삽 종료점 : TG 단계 이후 레벨의 접선과 교차 변곡점의 접선의 교차점을 손실 / 무게 이득 프로세스의 끝에서 기준 온도 지점으로 사용할 수 있습니다.
DTG 곡선 피크 : TG 곡선의 변곡점에 해당하는 질량 변화율이 가장 큰 온도 / 시간 지점.
질량 변화 : TG 곡선의 두 지점 간 질량 차이를 분석하여 체중 감소 (또는 체중 증가) 단계로 인한 샘플의 질량 변화를 나타냅니다.
잔류 질량 : 측정 종료시 샘플에 남아있는 질량.
또한 소프트웨어에서 TG 곡선의 변곡점 (DTG 피크 온도와 동일), DTG 곡선 외삽 시작점 (실제 반응 개시 온도에 가까운) 및 DTG 곡선 외삽 종료점 (특성에 가까운) 진정한 의미의 반응 종료 온도와 같은 변수가 표시됩니다.
2. 열량 분석
열량 측정법은 다양한 공정에서 수반되는 열의 변화를 측정하는 방법을 연구하는 학문입니다. 정확한 열 특성 데이터는 원칙적으로 열량계에 의해 수행되는 열량 측정 실험에 의해 얻을 수 있습니다.
시차 열 분석 (DTA)은 프로그래밍 된 온도에서 샘플과 기준 간의 온도 차이를 측정하는 열 분석 방법입니다. 시차 주사 열량 측정 (DSC)은 프로그래밍 된 온도 조건에서 시료에 대한 전력 차와 온도 입력과 기준 간의 관계를 측정하는 열 분석 방법입니다. 두 방법의 물리적 의미는 다릅니다. DTA는 상 전이 온도와 같은 온도 특성 포인트 만 테스트 할 수 있습니다. DSC는 상 변화 온도 포인트를 측정 할뿐만 아니라 상 변화 동안 열 변화를 측정 할 수 있습니다. DTA 곡선에서의 발열 피크 및 흡열 피크는 명확한 물리적 의미를 갖지 않지만, DSC 곡선에서의 발열 피크 및 흡열 피크는 각각 열 방출 및 열 흡수를 나타낸다. 따라서 열량 분석을 분석하기 위해 DSC를 예로 사용합니다.
DSC(Differential Scanning Calorimetry)는 특정 온도 프로그램(up/down/constant 온도)의 제어 하에 온도 또는 시간에 따라 샘플 끝과 기준 끝 사이의 열 흐름 전력 차이의 변화를 관찰하는 것입니다. 이러한 방식으로, 흡열, 발열, 비열 변화 등과 같은 온도 프로그램 동안 샘플의 열 효과 정보가 계산되고 열 흡수(열 엔탈피) 및 특성 온도(시작점, 피크 값, 열 효과의 끝점…)이 계산됩니다.
DSC 방법은 플라스틱, 고무, 섬유, 코팅, 접착제, 의약품, 식품, 생물 유기체, 무기 재료, 금속 재료 및 복합 재료와 같은 다양한 분야에서 널리 사용됩니다. 재료의 용융 및 결정화 공정, 유리 전이, 상 전이, 액정 전이, 응고, 산화 안정성, 반응 온도 및 반응 엔탈피, 물질의 비열 및 순도를 측정하고, 각 성분의 상용 성 혼합물을 연구하고, 결정도 및 반응 동역학 파라미터를 계산한다.
열류 시차 주사 열량계의 기본 원리는 다음과 같습니다.
위 그림과 같이 샘플은 샘플과 함께 포장되어 기준 도가니와 함께 센서 디스크에 배치됩니다 (보통 비어 있음). 두 개는 특정 온도 프로그램 (선형 가열), 냉각, 항온 및 이들의 조합에 따라 열 대칭으로 균일 한 노에서 유지되며 한 쌍의 열전대 (기준 열전대, 샘플 열전대)를 사용하여 연속 측정 둘 사이의 온도 차이. 퍼니스 본체에서 샘플 / 기준 가열 공정이 푸리에 열전도 방정식을 만족하므로, 양단에서의 가열 열 흐름 차이는 온도 차이 신호에 비례하므로, 원래 온도 차이 신호는 열에 의해 열 흐름 차이 신호로 변환 될 수 있습니다. 흐름 보정, 시간 / 온도는 DSC 맵을 얻기위한 연속 매핑입니다.
샘플의 열 효과는 기준과 샘플 사이의 열 흐름 불균형을 일으킵니다. 열 저항의 존재로 인해 기준과 샘플() 사이의 온도 차이는 열 흐름 차이에 비례합니다. 열을 얻기 위해 시간이 통합됩니다. (온도, 열 저항, 재료 특성…)
두 엔탈피의 열 대칭으로 인해 샘플에 열 영향이없는 경우 기준 끝과 샘플 끝 사이의 신호 차이가 0에 가깝습니다. “기준선”이라고하는 대략적인 수평선이지도에 표시됩니다. 물론 실제 계측기가 완벽한 열 대칭을 달성하는 것은 불가능합니다. 또한, 샘플 단부와 기준 단부 사이의 열 용량의 차이는 일반적으로 완전히 수평이 아니며, 특정 기복이있다. 이 볼트는 일반적으로 “기준선 드리프트”라고합니다.
샘플에 열 효과가있는 경우 샘플 끝과 기준 끝 사이에 특정 온도 차이 / 열 흐름 신호 차이가 생성됩니다. 신호 차이 대 시간 / 온도를 지속적으로 플로팅하면 다음과 유사한 맵을 얻을 수 있습니다.
DIN 표준 및 열역학적 규정에 따르면, 그림에 표시된 상향 (양수)은 샘플의 흡열 피크 (일반 흡열 효과는 용융, 분해, 탈착 등)이며 하향 (음수)은 발열 피크 (일반적인 발열 효과는 결정화, 산화, 응고 등)이며 비열 변화는 기준선 높이의 변화, 즉 곡선의 계단 형 변곡 (일반적인 비열 변화)에 반영됩니다. 효과는 유리 전이, 강자성 전이 등입니다)).
지도는 온도 및 시간 좌표로 변환 할 수 있습니다.
흡수 / 발열 피크의 경우, 출발점, 피크 값, 종료점 및 피크 면적이보다 일반적으로 분석 될 수있다. 일부:
시작점 : 피크 전 기준선이 피크 왼쪽의 변곡점에서 접선에 접하는 지점으로, 열 효과 (물리적 또는 화학적 반응)가 시작되는 온도 (시간)를 특성화하는 데 자주 사용됩니다. 나오다.
피크 : 흡수 / 발열 효과가 가장 큰 온도 (시간) 지점.
종료점 : 피크 후 기준선이 피크 오른쪽의 접선에 접하는 지점으로, 시작 지점에 해당하며 열 효과 (물리적 또는 화학적)가 발생하는 온도 (시간)를 특성화하는 데 종종 사용됩니다. 반응)이 종료된다.
면적 : 물리적 / 화학적 공정 동안 샘플의 단위 중량에 의해 흡수 / 방출되는 열의 양을 특성화하기 위해 흡수 / 발열 피크를 J / g로 통합함으로써 얻어진 면적.
또한, 흡수 / 발열 피크의 높이, 폭 및 면적 적분 곡선과 같은 특성 매개 변수가 소프트웨어에 표시 될 수 있습니다. 비열 변화 공정에 대하여, 출발점, 중간 점, 종점, 변곡점 및 비열 변화 값과 같은 파라미터가 분석 될 수있다.
Ⅱ. 열 분석 장비
1. 열 중량 분석기
최신 TG 기기는 복잡한 구조를 가지고 있습니다. 기본 가열로 및 고정밀 저울 외에도 전자 제어 부품, 소프트웨어 및 일련의 보조 장비가 있습니다. Netzsch TG209F3의 구조는 아래 그림과 같습니다.
보호 가스와 퍼지 가스는 그림에서 볼 수 있습니다. 보호 가스는 일반적으로 N2에 비활성입니다. 계량 챔버와 조인트 연결 영역을 통해 퍼니스로 전달되어 저울을 배치 할 수 있습니다. 수분, 열풍 대류 및 오염 물질의 샘플 분해가 저울에 영향을 미치지 않도록하는 안정적이고 건조한 작업 환경. 계측기는 두 가지 퍼지 가스 유형 (퍼지 1, 퍼지 2)을 동시에 연결하고 필요에 따라 측정 중에 자동으로 전환하거나 혼합 할 수 있습니다. 공통 연결은 N2가 종래의 응용을위한 불활성 퍼지 분위기로서 연결되는 연결이며; 다른 하나는 산화 분위기로서 공기에 연결된다. 가스 제어 액세서리와 관련하여 기존 회전식 유량계, 솔레노이드 밸브 또는 더 높은 정밀도와 자동화를 갖춘 질량 유량계 (MFC)를 장착 할 수 있습니다.
가스 배출구는 기기 상단에 있으며 운반 가스 및 가스 제품을 대기로 배출하는 데 사용할 수 있습니다. 또한 가열 된 이송 라인을 사용하여 FTIR, QMS, GC-MS 및 기타 시스템에 연결하여 제품 가스를 이러한 계측기에 전달할 수 있습니다. 구성 요소 감지. 장비의 상단 하중 구조와 자연적인 부드러운 가스 경로 설계는 캐리어 가스 유량을 작게하고, 제품 가스 농도를 높이며, 신호 히스테리시스를 작게 만듭니다. 이는 효과적인 시스템 분석을 위해 이러한 시스템과의 조합에 매우 유용합니다. 진화 된 가스 성분.
기기에는 온도 조절 장치가 장착되어있어 퍼니스가 저울의 두 부분에서 분리되어 퍼니스가 고온 일 때 밸런스 모듈로 열이 전달되는 것을 효과적으로 방지 할 수 있습니다. 또한, 차폐 가스의 상향식 연속 퍼지가 열풍의 대류에 의한 열 전달을 방지하고, 샘플 홀더 주변의 방사 차폐물이 고온 환경에서 방열 요소를 격리시킵니다. 이 측정은 고정밀 저울이 안정적인 온도 환경에 있고 고온 영역에 의해 방해받지 않도록하여 열 중량 신호의 안정성을 보장합니다.
2. 시차 주사 열량계
최신 DSC 장비는 기본 가열로 및 센서뿐만 아니라 전자 제어 부품, 소프트웨어 및 다양한 보조 장비 외에도 구조가 더 복잡합니다. 아래 다이어그램은 Netzsch DSC204F1의 구조를 보여줍니다.
보호 가스와 퍼지 가스는 그림에서 볼 수 있습니다. 보호 가스는 일반적으로 가열 체를 보호하고 서비스 수명을 연장하며 퍼니스 본체를 방지 할 수있는 불활성 N2를 사용하여 퍼니스 주변을 통과합니다. 저온에서 서리로 인한 서리 효과. 계측기는 필요에 따라 두 가지 퍼지 가스 유형을 동시에 연결하고 자동으로 전환하거나 혼합 할 수 있습니다. 통상적 인 연결은 N2가 종래의 응용을위한 불활성 퍼지 분위기로서 연결되는 연결이고; 다른 하나는 산화 분위기로 사용하기 위해 공기 또는 O2에 연결됩니다. 가스 제어 액세서리와 관련하여 기존 회전식 유량계, 솔레노이드 밸브 또는 더 높은 정밀도와 자동화를 갖춘 질량 유량계 (MFC)를 장착 할 수 있습니다.
장비는 세 가지 유형의 냉각 장비에 연결할 수 있습니다. 하나는 액체 질소 시스템 (LN2 / GN2 냉각)이고, 하나는 순환 냉각 또는 냉각기이며, 다른 하나는 냉각 공기입니다. 이 세 가지 냉각 방법은 각각 다른 특성과 적합한 응용 분야를 가지고 있습니다. 압축 공기는 비교적 간단하고, 최소 냉각 온도는 상온으로, 저온 어플리케이션 (플라스틱, 열경화성 수지 산업 등)이 필요하지 않은 경우에 적합하며, 측정 종료 후 자동 냉각으로 자주 사용됩니다. 퍼니스 본체가 상온으로 냉각되도록하기 위해 다음 샘플을 추가하는 단계; 액체 질소 시스템은 기계적 냉각보다 빠른 냉각 및 낮은 온도 (-180 ° C) 로의 이점이 있습니다. 단점은 액체 질소 자체가 소모품이라는 것입니다. 소모품 비용에는 여러 가지 요인이 있습니다. 기계적 냉각은 냉각 속도 및 한계 온도면에서 액체 질소보다 열등하지만, 다음은 기본적으로 소모품을 항상 사용할 수 없기 때문에 이점이 있습니다.
Ⅲ. 열 분석 및 측정에 영향을 미치는 실험적 요인
1. 열 분석 실험 결과에 대한 가열 속도의 영향
온도 상승률은 열 분석 실험 결과에 큰 영향을 미칩니다. 일반적으로 다음과 같이 요약 할 수 있습니다.
(1) TG, DSC 곡선으로 표시되는 샘플의 특정 반응에 대해, 온도 증가 속도의 증가는 일반적으로 반응 Ti의 초기 온도, 피크 온도 Tp 및 종결 온도 Tf가 증가되도록하는 것이다. 급속한 온도 상승으로 인해 반응이 아직 진행되지 않고 더 높은 온도에 도달하면 조립 반응이 지연됩니다 (위 그림 참조).
(2) 급격한 온도 상승은 고온 영역에서 반응을 더 빠른 속도로 진행시키는 것, 즉 DSC 곡선의 피크 온도 (Tp)가 증가 될뿐만 아니라 피크 진폭이 좁아지고 정점 화된다 ( 위 그림).
2. 열량 분석 실험에 대한 샘플 용량 및 입자 크기의 영향
소량의 샘플은 가스 생성물의 확산 및 샘플의 내부 온도에 유리하며, 온도 구배를 감소시키고 환경의 선형 온도 상승으로부터 샘플 온도의 편차를 감소 시키며, 이는 흡수 및 샘플의 열 방출 효과. 실험에 따르면 피크 면적은 여전히 샘플의 입자 크기와 관련이 있습니다. 입자가 작을수록 DSC 곡선의 발열 피크 면적이 커집니다. 또한, 적층 된 느슨한 샘플 입자 사이에 갭이 존재하여 샘플을 열적으로 열화시키고, 입자가 작을수록 파일이 더 가깝게 쌓일 수 있고 열전 도성이 양호하다. 샘플의 입자 크기에 관계없이 펭귄 밀도는 반복하기가 쉽지 않으며 TG 곡선 지형에 영향을 미칩니다.
3. 열 분석 실험 결과에 대한 대기의 영향
반응이 기체 생성물을 형성하기 위해, 기체 생성물이 제 시간에 제거되지 않거나 대기 중의 기체 생성물의 분압이 다른 수단에 의해 증가되면, 반응은 고온으로 이동된다. 대기의 열전도율이 양호하여 시스템에 더 많은 열을 제공하고 분해 반응 속도를 높이는 데 유리합니다. 아르곤, 질소 및 헬륨의 3 가지 불활성 가스의 열전도율과 온도 사이의 관계는 순차적으로 증가하고 있습니다.
아래 그림은 백운석의 분해 시험을 보여줍니다. 분해 프로세스는 다음 두 단계로 구성됩니다.
MgCO3 → MgO + CO2 ↑
CaCO3 → CaO + CO2 ↑
기존의 N2 퍼징 조건에서 두 분해 단계의 온도가 유사하고 분리 효과가 좋지 않습니다. MgCO3와 CaCO3의 두 성분의 함량을 정확하게 계산하는 것은 어렵습니다. 따라서 이 예에서는 퍼지 분위기로 CO2를 사용했습니다. 두 중량 손실 단계 모두 CO2를 생성하기 때문에 CO2를 퍼지 분위기로 사용하면 화학적 균형에 영향을 미치고 반응이 “지연”되게 됩니다(중량 손실 비율은 영향을 받지 않음). 2단계 분해의 ‘지연 정도’가 같지 않기 때문에 2단계 중량 손실(CaCO3 분해)의 지연이 더 크다. 이러한 방식으로, 단계 분리의 효과가 효과적으로 달성되며, 샘플에서 MgCO3의 질량비는 44.0%(MgCO3/CO2=1.91)로 정확하게 계산될 수 있고, CaCO3의 질량비는 55.3%(CaCO3/ CO2=2.27).
4. TG 곡선에 대한 부력, 대류 및 난류의 영향
온도가 증가함에 따라 샘플 홀더 내 매체 공간의 기상 밀도가 감소하므로 부력이 감소하며 이는 명백한 중량 증가로 표현됩니다. 샘플 용기의 경우, 상향 유동하는 공기는 명백한 체중 감소를 유발하고, 2 개의 기류는 중량 증가를 유발하며, 이는 도가니의 크기 및 모양과 관련되며, 이는 샘플 용기 위의 공기 배출구에 의해 조정될 수 있으며, 그러나 TG 곡선이 만들어집니다. 전체 온도 범위에 걸쳐 명백한 질량 변화가없는 것은 어렵다.
5. 실험 결과에 대한 샘플의 견고성의 영향
도가니에 로딩 된 샘플의 견고도는 열분해 가스 생성물이 주변 매질 공기로 확산되고 샘플과 대기와의 접촉에 영향을 미친다. 예를 들어, 칼슘 옥살 레이트 일 수화물 CaC2O4 · H2O의 두 번째 단계는 일산화탄소 CO의 반응을 잃습니다 : CaC2O4 · H2O → CaCO3 + CO ↑
매질이 공기 일 때, 샘플이 느슨하고 산화 분위기가 충분하면 DSC 곡선은 발열 효과 (피크 온도 511 ° C)를 가지며, 이는 CO의 산화 인 2CO + O2 → 2CO2입니다. 산소 상태에서 DSC 곡선은 흡열 효과가 있습니다. 아래를 참조하십시오.
느슨하게 (1) 더 꽉 참 (2)
Ⅳ. 열 분석 기술에 의한 다양한 변형 측정
1. 유리 전이 측정
비정질 고체의 경우, 유리 비정질은 가열 동안 비정질 고체에서 유동 역학 (고분자 재료에 대해 높은 탄성)으로 발생합니다. 이 과정에서 비열의 변화와 함께 열 흡수 방향으로의 단계로서 DSC 곡선에 반영됩니다.
굴절. 이 분석으로부터, 재료의 유리 전이 온도를 얻을 수있다.
위의 그림은 에폭시 수지 샘플의 유리 전이 테스트를 보여줍니다. 국제 표준에 따르면, 유리 전이는 일반적으로 129.5 ° C의 중간 점을 차지합니다. 비열 변화는 전이의 심각성을 대략적으로 나타냅니다.
2. 결정화 및 용융 측정
결정의 용융은 용융 공정 동안 흡열 효과를 수반하는 1 차 위상 전이이다. DSC를 사용하여, 흡열 효과를 측정하여 융점, 용융 엔탈피 등과 같은 정보를 얻을 수있다.
위의 그림은 금속 In의 용해를 보여줍니다. 융점은 156.7 ° C (이론적 156.6 ° C)이고 엔탈피는 28.58 J / g (이론치 28.6 J / g)입니다.
위의 그림은 가열 중 비정질 합금의 유리 전이, 냉 결정화 및 용융 테스트를 보여줍니다. 비정질 합금은 실온에서 불충분 한 결정화로 인해 높은 수준의 비정질 상을 가지므로 가열 중에 상당한 유리 전이가있다. 이어서, 냉 결정화 피크가 나타나고, 최종 용융 피크는 실온에서 결정의 동시 용융 및 냉 결정화 공정의 첨가 된 결정 부분을 함유한다.
V. 일반적인 열 분석 분석
1. 열 안정성
열 중량 분석기를 사용하면 분해 공정의 초기 단계를 분석하여 재료의 열 안정성을 이해하고 사용 온도의 상한에 대한 정보를 쉽게 얻을 수 있습니다.
열적 안정성을 나타낼 수있는 온도를 설명하기 위해 기존의 외부 시작점 방법을 사용할 수 있지만 (TG 단계 또는 DTG 피크를 외부 시작점으로 사용할 수 있음) 온도는 분석 경계 조건에 따라 달라집니다 (탄젠트의 범위를 취하십시오) 충격, 때로는 충분히 안정적이지 않습니다. 산업 현장 및 품질 관리 상황에서 중량 손실의 1%, 2%, 5% 이상이 제품의 열 안정성을 특성화하는 데 사용되며 계산 결과가 더 정확하고 신뢰할 수 있습니다.
위의 그림은 PCB 재료로서 라미네이트 샘플의 5% TD (5% 중량 손실)의 테스트 스펙트럼을 보여줍니다. 샘플을 총 3 회 시험하였고, 재현성이 양호하였고, 5% TD는 337.5 ± 1.5 ℃의 범위에 있었다.
2. 피로 리시 공정
위의 그림은 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 PTFE의 열분해 공정 테스트를 보여줍니다. N2 대기는 700 ℃ 이전에 사용되었고 700 ℃ 후에 공기로 전환되었다. PTFE는 고온 저항성 물질이며 초기 분해 온도는 500 ° C 이상 (TG 외부 절단 시작점은 그림에서 569.5 ° C)이며 최대 중량 손실률 점 (DTG 피크 온도)은 다음과 같습니다. 612.1 ℃. 샘플은 불활성 분위기 하에서 100%의 완전히 체중 감량되었고 탄소 잔류 물은 형성되지 않았다. 추가 중량 손실없이 그래프에서 공기로 전환하여 확인할 수 있습니다. c-DTA 곡선은 또한 330.6 ℃의 온도에서 PTFE의 용융 피크를 제공한다.
3. 성분 분석
열 중량 분석기를 사용하여, 적절한 가열 속도 및 측정 분위기를 사용하고, 상이한 분위기 사이의 전환을 합리적으로 배열함으로써 다단계 중량 손실 측정 결과에 기초하여 많은 재료의 내부 성분 비율을 계산할 수있다.
위의 그림은 유리 섬유 강화 PA66의 중량 손실 공정 분석을 보여줍니다. 850 ° C 전에 N2를 사용하고 850 ° C 후에 공기로 전환하십시오. 그림에서 체중 감량이 다음 단계로 나뉘어져 있음을 알 수 있습니다.
1. 1.300 ° C 이전의 소량의 체중 감량 : 0.6%의 체중 감량. 재료 및 일부 유기 휘발 물에 수분이 흡착 될 수 있습니다.
2. 300 ~ 850 ° C : 주요 체중 감소 단계, 체중 감소는 63.4%입니다. PA66의 분해.
3. 850 ° C에서 공기로 전환 한 후 : 중량 손실은 1.5%이며 이는 탄소 열 손실 (PA66 분해 산물)에 해당합니다.
잔여 품질 : 34.5%. 분해되거나 산화되지 않는 유리 섬유 성분이어야합니다.
상기 분석으로부터, 샘플에서 PA66의 비는 64.9% (63.4 + 1.5) 인 것으로 계산 될 수있다. 유리 섬유의 비율은 34.5%입니다. 잔류 수분 / 휘발성 분획은 0.6%였다.
4. 휘발성 승화
열 중량 분석기를 사용하여 샘플 생성 (예 : 윤활유)의 휘발 과정을 테스트하고 안정성을 특성화 할 수 있습니다.
위의 그림은 퍼플 루오로 폴리 에테르 윤활유의 휘발 공정 테스트를 보여줍니다. 온도 프로그램을 실온에서 130 ° C로 상승시키고 일정한 온도로 유지시켰다. 그림은 10, 15, 20, 25, 30 분에서의 질량 백분율 및 13.9 분에서의 가장 빠른 초점 손실 및 해당 DTG 체중 감소율을 보여줍니다. 유사하게, TG는 또한 저장 안정성을 특성화하기 위해 녹나무와 같은 특정 고체 샘플의 휘발 (승화) 과정을 측정 할 수있다.
5. 흡착 및 탈착
위 그림은 서로 다른 습도 환경에서 STA 기기에서 테스트 한 점토의 탈수 및 흡수 과정을 보여줍니다. 특정 습도의 퍼지 분위기를 만들기 위해 습도 발생기를 사용하여 약 30 ° C의 일정한 온도에서 테스트를 수행했습니다. 상대 습도 5%의 건조 퍼지 분위기 하에서, 샘플은 0.81%의 중량 손실로 탈수 공정을 나타냄을 알 수있다. 대기가 25% 상대 습도로 전환되었을 때, 샘플은 1.66%의 중량 증가로 수분 흡수를 나타냈다. 50% 및 75% 상대 습도에이어서, 샘플은 모두 물을 흡수하였고, 중량 증가는 각각 1.38% 및 2.82%였다. 동시에, 청색 DSC 곡선에서, 수분 흡수 공정의 발열 효과 및 엔탈피가 관찰 될 수있다.
6. 결정도에 대한 냉각 속도의 영향
위의 그림은 다른 PET 샘플이 다른 냉각 속도를 사용하여 용융 상태에서 정상 온도로 냉각 된 후 다른 두 번째 온도 상승으로 얻은 결과를 비교합니다. 냉각 속도가 빠를수록, 샘플의 결정화가 적고, 제 2 가열에 의해 얻어진 냉 결정화 피크 면적이 클수록 결정 성이 낮아짐을 알 수있다.
다른 결정도는 재료의 기계적 특성(유연성, 연성, 내충격성 등), 광학적 특성, 내용제성 및 가공성에 영향을 미칩니다. 따라서 열가소성 수지 생산 공정에서 결정도는 검출 및 제어를 위한 중요한 지표이기도 합니다.
7. 산화 안정성
물질의 산화 안정성은 DSC를 사용하여 시험 될 수있다. 특정 테스트 방법에는 OIT 방법 및 동적 온도 산화 방법이 포함됩니다.
산화 유도 기간 (OIT)은 플라스틱 산업의 표준 테스트 방법입니다. 일정한 온도는 일반적으로 200 ° C이지만, 산화 시간의 길이에 따라 적절한 업 / 다운 조정이 이루어질 수 있습니다. 상이한 배치의 샘플의 산화 유도 시간 (OIT)의 차이에 따라, 재료의 산화 방지 성능의 차이와 상이한 산화 방지 첨가제의 산화 방지 효과의 차이를 비교할 수 있고 간접적으로 사용될 수있다. 재료의 노화 방지 특성의 차이. 관련 측정 표준 : DIN EN 728, ISO / TR 10837, ASTM D 3895.
위의 그림은 국가 표준 방법에 따른 폴리에틸렌 플라스틱 입자 OIT 테스트를 보여줍니다. 샘플을 약 15 mg으로 칭량하고, 개방 된 Al 도가니에 넣고, 50 ml / 분 N 2 보호하에 200 ℃로 가온하고, 5 분 후에 O 2로 전환 하였다. 측정 된 산화 유도 기간 (초기 전환에서 O2 로의 전환에서 산화 발열 피크의 외삽 개 시점까지의 시간 차이)은 40.1 분이었다.
8. 경화 시험
DSC는 열경화성 수지 (에폭시 수지, 페놀 수지 등)뿐만 아니라 코팅, 접착제 등의 경화 공정을 측정 할 수 있습니다.
다음 그림은 유리 섬유 강화 에폭시 수지 (GFEP) 프리프 레그의 온도 상승 경화 테스트를 보여줍니다. 경화되지 않은 프리 프레 그는 유리 전이 온도 (101.5 ° C)가 낮고 가열 과정에서 응고됩니다. DSC 곡선에서 큰 발열 피크 (도면에서 136.4, 158.9 ℃ 이중 피크, 엔탈피 43.10을 경화시키는 J / g)를 나타내고; 제 2 온도 상승을위한 냉각 후, 수지가 고화 되었기 때문에, 유리 전이 온도가 142.4 ℃로 상승하고 경화 발열 피크가 더 이상 나타나지 않는다.
참고 : 에폭시 수지의 경우 유리 전이 온도는 경화 정도의 선형성과 비슷합니다. 경화도가 높을수록, 재료의 내부 가교가 더 완전하고, 세그먼트의 이동도가 낮아지고, 유리 전이 온도가 높아진다.
9. 상 변화 시험
위의 그림은 가열 과정에서 철의 상변화 시험을 보여줍니다. 771.5 °C의 흡열 피크는 퀴리점 전이이며 재료는 강자성에서 상자성으로 변환됩니다. 918.6°C 및 1404.1°C에서의 흡열 피크는 두 격자 구조(bcc body center – fcc face center) 사이의 전이입니다. Netzsch SC404/STA449는 고진공 밀폐 구조와 고유한 OTS 산소 흡착 시스템이 있는 완전 자동화된 진공 시스템을 갖추고 있어 고온에서 산화를 방지하기 위해 순수한 불활성 분위기에서 샘플을 측정할 수 있습니다.
10. 다형
다형성은 물질이 둘 이상의 상이한 결정 구조에 존재할 수있는 현상을 지칭한다. 다양한 결정 형태는 물리적 및 화학적 특성이 다르며 특정 조건에서 서로 전환 될 수 있습니다.
위의 그림은 Sulfathiazole 약물의 DSC 측정을 보여줍니다. 그림에서 173.7 ° C의 흡열 피크는 형태 III의 용해로 형태 I로 변환됩니다. 196.2 ° C의 작은 흡열 피크는 형태 II의 용해이며 201.4 ° C에서의 흡열 피크는 형태 I의 용융.
11. 비열 시험
시험 원리
열 물리학의 정의에 따르면, 비열 용량 c (일반 열 분석에 포함 된 일정한 열 비열 용량 Cp)는 특정 온도에서 샘플의 단위 질량 당 단위 온도를 증가시키는 데 필요한 에너지입니다. 즉, Cp = Q / (m * △ T), 단위 J / g * K
이 방정식을 약간 변경하십시오.
Q = Cp * m * △ T
그런 다음 시간을 구별하고 가열 과정에서 샘플의 흡열 전력 q = dQ / dt, 가열 속도 HR = dT / dt, 즉 q = Cp * m * HR
열 류식 DSC를 사용하여, 특정 온도에서의 미지의 비열 샘플 sam 및 알려진 비열 표준 샘플 std의 흡열 전력 q는 동적 가열 속도에서 동일한 가열 속도로 각각 측정되고, 다음과 같이 얻어진다 :
Qsam = KT * ( DSCsam – DSCbsl ) = Cpsam * msam * HR
Qstd = KT * ( DSCstd – DSCbsl ) = Cpstd * mstd * HR
KT는 열 흐름 센서의 감도 계수로, 특정 온도에서 DSC 원본 신호 (단위 uV)를 열 흐름 신호 (단위 mW)로 변환 할 수 있습니다. DSCbsl은 한 쌍의 블랭크를 사용하여 측정되는 기준선이며 샘플과 표준의 열 흐름을 측정 할 때 공제됩니다.
위의 두 방정식을 나누면 KT와 HR이 서로 나누어서 얻을 수 있습니다.
(DSCsam – DSCbsl) / (DSCstd – DSCbsl) =
(Cpsam * msam) / (Cpstd * mstd)
약간의 변화, 즉 특정 온도에서 샘플의 일정한 압력 비열 용량 :
Cpsam = Cpstd × [(DSCsam – DSCbsl) / msam] / [(DSCstd – DSCbsl) / mstd] = Cpstd × DSCsam,rel,sub/DSCstd,rel,sub
DSCxxx, rel, sub는 기준선 또는 기준이 기준선으로부터 상대 좌표로 μ 후 DSC 신호를 μV / mg로 나타낸다.
위의 그림은 RT ~ 1000 ° C 범위의 고온 DSC에서 측정 한 순수 구리 샘플의 비열 값 (녹색 곡선)과 문헌 값 (파란 곡선)과의 비교를 보여줍니다.
DTG 방법에 의한 EPDM
TG/DTG 열분석법을 이용하여 EPDM/IIR 고무 블렌드의 열적 성질을 각각의 EPDM 및 IIR 샘플과 비교하여 시험하고 그 들 상호간의 상용성을 연구하였다. 실험에서 EPDM/IIR 고무 블렌드 샘플의 TGA 열분석곡선은 EPDM 및 IIR의 고유한 열분해 특성을 동시에 반영하는 모습을 나타내었다. 각각의 샘플에 대한 DTG 곡선을 구하여 본 결과, 블렌드의 DTG 곡선은 EPDM과 IIR 의 DTG peak 특성을 각각 나타내는 두 개의 peak로 분리되어 나타났으며, 특히 IIR의 특성 peak는 원래 IIR peak보다 약 25 ℃ 정도 고온으로 이동하여 나타난 반면 EPDM의 특성 peak는 약 15 ℃ 정도 저온으로 이동하여 나타났다. 이러한 결과로부터 EPDM이 IIR에 비해 상대적으로 열적 안정성이 더 큰 것으로 생각되었으며, 또한 EPDM과 IIR의 블렌드는 부분적으로 상용성이 있는 것으로 판단되었다. 또한 미리 결정된 EPDM/IIR 블렌드의 조성비에 따른 DTG 곡선과의 관계를 미리 준비해 두게 되면, 본 실험에서와 같이 비교적 간단한 TGA 실험을 통하여 미지의 EPDM/IIR 블렌드에 대한 조성비도 다른 고무 블렌드에서와 마찬가지로 정량적인 정보를 얻어 낼 수 있었다.
Characterization of an EPDM/IIR rubber blend was performed using TG/DTG analysis. While TGA thermograms of a virgin EPDM and IIR showed their own characteristic thermal decomposition curves, that of an EPDM/IIR blend sample showed a characteristic curve, exhibiting both decomposition characteristics of EPDM and IIR. This finding was more clarified from DTG analysis obtained by differentiation of TGA thermograms, being exhibited as two distinct shifted-peaks. Degrees of peak-shift ( T) compared to their original positions were +25 ℃ for IIR and -15 ℃ for EPDM, respectively. From these facts, thermal stability of EPDM is considered comparatively better than IIR, and moreover, it can be an evidence for the charateristics of a partial compatibility between EPDM and IIR. It is noteworthy that, if we prepare in advance a calibration curve for the composition about EPDM/IIR blend, it may be possible to analyze quantitatively an EPDM/IIR blend, using comparatively simple TGA experiments as in the present work.
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