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총질소(T-N)실험 – Daum 블로그
총 질 소 [실험목적 / 정의] 총질소(TN) : 유기성 질소 및 무기성 질소의 총합 유기성 질소: 아미노산, 폴리펩티드 단백질을 비롯한 여러 유기화합물 …
Source: blog.daum.net
Date Published: 1/27/2022
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[자연과학]수질분석 실험 – 총 질소[TN] 결과보고서기타실험결과
실험목적 – 총 질소는 수중에 함유된 질소화합물의 총량을 말한다. 이를 질소량으로 나타낸다. 질소와 인의 폐쇄 수역인 호소나 해역에서 부영양화의 …
Source: areport.iwinv.net
Date Published: 1/7/2021
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[환경] 수질실험 – 총질소(T-N) 시험법 – Study불빛
총질소(T-N) 시험법 1. 시약제조 방법 1. 미지시료 폐수를 제조하시오. 표준용액을 5㎖를 취하고 100㎖로 한다. 2. 알카리성 과황산칼륨용액 물 100㎖ …
Source: forever1.tistory.com
Date Published: 1/22/2021
View: 8830
[환경공학,수질]수질 T-N (총 질소) 결과보고서 – 이공이공 전공
수질 T-N (총 질소) 결과보고서. 3. 실험방법. 1) 검량선 작성. ① 인산염인 표준액을 이용하여 5, 10, 15, 20mL를 취하여 100mL 용량플라스크에 넣어 …
Source: leantowardsyou.tistory.com
Date Published: 1/4/2022
View: 7227
환경공학실험 | 총 질소(Total Nitrogen) | 의약품연구 | IT
실험 방법 · 시료 50㎖(질소함량 0.1㎖이상일 경우에는 희석)를 분해병에 취함 · 알칼리성 과황산칼륨용액 10㎖를 넣고 마개를 막고 흔들어 섞음 · 고압증기 …
Source: chemup.tistory.com
Date Published: 2/14/2021
View: 9691
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주제에 대한 기사 평가 총 질소 실험
- Author: 올래타
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- Date Published: 2020. 5. 16.
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★세상속의 상균◈상균속의 세상★
총 질 소
[실험목적 / 정의]총질소(TN) : 유기성 질소 및 무기성 질소의 총합
유기성 질소: 아미노산, 폴리펩티드 단백질을 비롯한 여러 유기화합물의 질소
-단 시험조작의 조건에서 분해되지 않은 것은 제외
무기성 질소: 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성 질소
*TKN = 유기성질소 + 암모니아성 질소
◦ 비료의 3요소 중의 하나로 인과 같이 부영양화의 원인물질임
◦ 식물의 섭취 형태 : 암모니아성 질소, 질산성 질소
◦ 오염원 : 하수, 분뇨, 농경 배수, 축산 폐수, 기타 산업 폐수
◦ 공기중의 질소 고정 능력 : 남조류, 뿌리혹박테리아
*공중방전으로 NO 3 , NO등이 형성
[수질 환경 기준]상수원수 1급 상수원수 2급 상수원수 3급 0.2 mg/L이하 0.4 mg/L이하 0.6 mg/L이하
[전 처 리]◦ 자외선 흡광광도법
◦ 카드뮴 환원법 : 자외선 흡광광도법과 동일
◦ 환원증류-킬달법(합산법)
◦ 무기질소의 환원
◦ 유기질소의 분해
[시 험 법]◦ 자외선 흡광광도법(TN): 220nm
◦ 카드뮴-구리컬럼 환원법(TN)
◦ 환원증류-킬달법(합산법)(TKN)
*TN의 경우 uv측정에 있어서 그 변수가 많아 측정에 오차가 많다.
질소의 환원 때문이다. 그러므로 TN보다 TKN을 측정하여
하수의 단백질 함유오수가 하천에 유입시 오염 후 경과시간, 오염지점,
오염진행상태, 오염시기 등을 알 수 있는 지표로 이용한다.
또한 TN은 무기성질소가 많이 함유되어 있는 경우,
TKN은 유기성 질소가 많이 함유되어 있는 경우에 일반적으로 적용한다.
[관련 기기 분석 방법]◦ 자외선 흡광광도법
◦ 분광광도계(220nm 측정가능)
◦ 고압증기멸균기 (120℃ 가열 가능)
◦ 분해병
용량 약 100㎖의 내압·내열의 마개있는 유리병 또는 테프론병
◦ 카드뮴 환원법
분광광도계
고압증기멸균기(120℃ 가열 가능)
분해병 : 용량 약 100㎖의 내압·내열의 마개있는 유리병 또는 테프론병
카드뮴-구리 환원칼럼(환원칼럼)
◦ 환원증류-킬달법(합산법) : 분광광도계 , 증류장치
◦ 킬달 분해장치
[적용 시료]◦ 자외선 흡광광도법
◦ 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료
◦ 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료
◦ 카드뮴 환원법
◦ 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료
◦ 시료량이 소량일 경우로서 총질소 농도가 낮은 시료
◦ 환원증류-킬달법(합산법)
< 자외선 흡광광도법 >
[측정 원리]시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨( NaOH + K 2 S 2 O 8 용액 )의 존재하에
고압증기멸균기(120℃)에서 유기물과 함께 산화분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법.
적용 : 분해하기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외선에서 흡광도를 나타내는
브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료
정량범위 : 0.005 ~ 0.05㎎N
표준편차 : 3 ~ 10%
아조기(-N=N-) : 색깔을 나타내는 기 – 아조기를 포함하는 유기물질은 염료로 사용NH 2 C 6 H 4 SO 2 NH 2 + NO 2 – + 2H+ → N = N+ – C 6 H 4 SO 2 NH 2 + 2H 2 O
N = N+C 6 H 4 SO 2 NH 2 + C 10 H 7 NHCH 2 CH 2 NH 2 →
C 8 H 6 C-N=N-CC 4 H 4 C-SO 2 NH 2 C-NHCH 2 CH 2 NH 2 (diazo 화합물,자홍색) + H+
[자외선 흡광광도법 전처리]1. 시료 50㎖(질소함량 0.1㎖ 이상일 때는 희석)를 분해병에 주입
↓
2. 알칼리성 과황산칼륨용액 10㎖를 넣어 마개를 닫고 흔들어 섞음.
(산화분해 촉진제)
↓
3. 고압증기멸균기에 넣고 가열.
↓
4. 약 120℃ 도달 후 30분간 가열 분해
↓
5. 분해병을 꺼내어 방냉.
[시험 방법]1. 전처리에서 침전발생 경우 상등액을 취하여
유리섬유여지(GF/C)로 여과
↓
2. 처음 여액 5~10㎖는 버린 후
↓
3. 여액 25㎖를 정확히 취해
50㎖ 비이커 또는 비색관에 옮긴다.
↓
4. 증류수 50㎖를 따로 100㎖분해병에 넣어 바탕시험액으로 하여
이하 시료시험의 시험방법에 따라 시험한다.
↓
5. 염산(1+16) 5㎖를 넣어 pH 2~3으로 조정한 후
표선까지 물을 가하여 검액으로 한다.
↓
6. 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮긴다.
↓
7. 바탕시험액을 대조액으로 하여 220㎚에서 검액 흡광도 측정
↓
8. 미리 작성한 검량선으로부터 질소의 양을 구한다.
↓
9. 식에서 시료중의 총질소 농도(㎎/L)를 산출
총질소 (㎎N/L) =
a : 검량선으로 부터 구한 질소량(㎎)
V : 전처리에 사용한 시료량(㎖)
[검량선 작성]1. 질산성질소 표준액(0.02㎎NO 3 -N/㎖) 1~10㎖를 단계적으로 취하여
100㎖ 용량플라스크에 넣는다.
↓
2. 물(증류수)을 넣어 표선(100㎖)을 채운다.
↓
3. 이 액 25㎖씩을 정확히 취한다.
↓
4. 각각 50㎖ 비이커 또는 비색관에 넣는다.
↓
5. 염산(1+150) 5㎖를 넣는다.
↓
6. 시험방법에 따라 시험
↓
7. 질산성질소 양과 흡광도와의 관계선을 작성
[주]브롬이온 10㎎/L, 크롬 0.1㎎/L 정도에서 영향을 받는다.
또한 해수와 같은 시료에는 적용할 수 없다.
[시약-자외선 흡광광도법]알칼리성 과황산칼륨용액 – 사용시 제조
1. 물 250mL에 NaOH 10g을 넣어 녹인다.
↓
2. K 2 S 2 O 8 7.5g을 넣어 녹인다.
◦ 염산(1+16)
◦ 증류수 160mL에 HCl 10mL을 녹인다.
표준용액(0.02mg-N/mL) – 사용시 제조
1. 질산칼륨(KNO 3 )을 105-110℃에서 4시간 건조
↓
2. 0.722g을 정확히 단다.
↓
3. 물에 녹여 500mL로 한다.
↓
4. 이 용액 20mL를 정확히 취한다.
↓
5. 물(증류수)을 가해 전량을 200mL(10배 희석)
카드뮴-구리컬럼 환원법
[측정원리]시료중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨( NaOH + K 2 S 2 O 8 용액 )의 존재하에 고압증기멸균기(120℃)에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 질산이온을 다시 카드뮴-구리환원컬럼을 통과시켜 아질산이온으로 환원시키고 아질산성 측정법에 의해 아질산성 질소의 양을 구해 질소로 환산하는 방법.
적용 : 비교적 분해하기 쉬운 유기물을 함유한 시료나
시료량이 소량일 경우로서 총질소 농도가 낮은 시료
정량범위 : 0.0002 ~ 0.002㎎N
표준편차 : 3~10%
[기구 및 기기]◦ 광전광도계 또는 광전분광광도계
◦ 고압증기멸균기(120℃ 가열 가능)
◦ 분해병 : 용량 약 100㎖의 내압·내열의 마개있는 유리병 또는 테프론 병
◦ 카드뮴-구리 환원칼럼(이하 환원칼럼이라 한다)
1. 칼럼의 바닥에 유리섬유를 끼우고
↓
2. 카드뮴-구리 칼럼충진제를 액과 함께 흘려보내 공간이 없도록 채운다.
↓
3. 위에 다시 유리섬유를 끼운다.
↓
4. 상부로부터 컬럼충진액 100㎖, 질산성 질소 표준원액(0.1㎎NO 3 -N/㎖)을
칼럼충전액으로 100배 희석한 액 200㎖, 컬럼충전액 100㎖순으로
매분 약 10㎖의 유속에서 흘려보낸다.
[칼럼을 사용하지 않을 때]항상 상부에 칼럼충진액을 채워둠으로서(약 1㎝) 공기와의 접촉을 방지
(∵환원력 저하 방지)
환원 컬럼은 시료에 따라서 15~20회 정도 사용하면 질산이온의 환원율이 저하되므로 칼럼
활성화액 약 20㎖를 컬럼에 주입하여 카드뮴-구리 칼럼충진제와 충분히 접촉된 상태에서
2~3시간 방치하고 흘려 보낸 다음 칼럼충진액 약 100㎖로 씻어주면 환원칼럼이 활성화된다.
[시험방법]-카드뮴-구리컬럼 환원법1. 다음을 각각 100㎖ 분해병에 주입한다.
ⓐ 증류수 50㎖ ⓑ 시료적량(V㎖) + 증류수 = 50㎖
ⓐ 바탕시험액용 -검액의 흡광도를 보정
ⓑ검액용
↓
2. ⓑ에 알칼리성 과황산칼륨용액 10㎖ 가하고 밀전
↓
3. 고압증기멸균기에서 가열( 약 120℃ 도달 후 30분 가열분해)
↓
4. 방냉 후 분해병에 염산(1+11) 10㎖를 넣고 흔들어 섞는다.
↓
5. 100㎖ 용량플라스크에 옮긴다.
↓
6. 분해병의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 용량플라스크에 합한다.
↓
7. 염화암모늄-암모니아 용액 10㎖를 넣어 물로 표선을 채운다.→ 환원용 시료액.
↓
8. 이 액 5㎖를 환원칼럼의 상부로부터 매분당 약 10㎖의 속도로 흘러 보낸다.
9. 칼럼의 역할: 질산이온을 아질산이온으로 환원
↓
10. 유출액은 버리고 이 조작을 한번 더 반복
↓
11. 나머지 환원용 시료액 약 80㎖를 위와 같은 속도로 흘려보내
처음의 유출액 20㎖는 버린다.
↓
12. 그 다음 유출액 50㎖를 용기에 받아 측정용 시료로 사용
↓
13. 시료 적당량을 취하여 아질산성 질소시험법에 따라 정량
↓
14. 미리 작성한 검량선으로부터 환원용 시료 100㎖중의 총질소 양을 구한다.
↓
15. 다음 식에서 농도(㎎/L) 산출
총질소(㎎N/L) =
a : 환원용 시료 100㎖중 총질소(㎎)
V : 전처리에서 취한 시료량(㎖
[검량선의 작성]1. 100㎖ 용량플라스크에 다음을 각각 넣는다.
질산성질소 표준액 (0.002 ㎎ NO 3 -N/㎖) 0 1 3 5 … 10㎖ 염화암모늄·암모니아용액 각각에 10㎖를 넣는다. 증류수 각각에 넣어 표선까지 채운다.
↓
2. 이액을 환원용 표준액으로 하여 시료의 시험방법에 따라 시험
↓
3. 질산성질소양과 흡광도 관계선을 작성
[환원용 시료 100㎖중 총질소양이 0.02㎎ 이상일 경우]1. 200~500㎖용량플라스크를 사용하여 100㎖당
염화암모늄·암모니아용액 10㎖씩을 더 넣어준다.
↓
2. 증류수로 표선을 채워 환원용 시료로 한다.
↓
3. 이때는 총질소 농도 계산식에 C/100를 곱해준다.
C: 사용한 플라스크용량 ㎖
[시약(카드뮴-구리 컬럼 환원법)]▪ 카드뮴-구리 컬럼 충진제
1. 입상 카드뮴(입경 0.5-2mm) 약 40g을 삼각플라스크에 넣는다.
↓
2. 염산 (1+5) 약 50mL를 넣어 씻어 준다.
↓
3. 다시 물 약 100mL씩으로 5회정도 씻어 준다.
↓
4. 질산(1+39) 약 50mL씩으로 2회 씻어주고 5회정도 씻어준다.
↓
5. 씻은 액은 버린다.
↓
6. 카드뮴-구리 환원 컬럼 활성화액 200mL를 넣어 24시간 방치
↓
7. 카드뮴의 표면에 구리의 피막을 형성케한다.
↓
8. 이 충진제는 그대로 밀봉하여 보존
▪ 컬럼충진액
1. 염화암모늄 10g을 증류수 약 700mL에 녹인다.
↓
2. 암모니아수 5mL를 넣는다.
↓
3. 증류수를 넣어 1000mL로 한다.
▪ 카드뮴-구리 컬럼 활성화액
1. 증류수 700mL에 8%수산화나트륨용액 70mL를 넣는다.
↓
2. 에틸렌디아민테트라초산이나트륨 (2수화물) 38g 및
황산구리 (5수화물) 12.5g을 넣어 녹인다.
↓
3. 8%수산화나트륨용액을 넣어 pH 7로 조절
↓
4. 증류수를 넣어 1000mL로한다.
< 환원증류-킬달법(합산법) >
[측정 원리]시료에 데발다합금을 넣고 알칼리성에서 증류하여 시료중의 무기질소를 암모니아로 환원
유출시키고, 다시 잔류시료 중의 유기질소를 킬달분해 한 다음 증류하여 암모니아로 유출시켜 각각의 암모니아성 질소의 양을 구하고 이들을 합하여 총질소를 정량하는 방법이다.
정량범위 : 0.008~0.016㎎N
표준편차 : 3 ~ 10%
[시료의 전처리](가)무기질소의 환원
1. 시료 적당량(0.7~10㎎N 함유)을 취하여 1L증류플라스크에 넣는다.
↓
2. 증류수를 넣어 약 350㎖로 한다.
↓
3. 비등석 수개, 데발다합금 분말 3g과 수산화나트륨 용액(30W/V%) 10㎖를 넣는다.
↓
4. 증류장치를 조립
↓
5. 냉각관 끝을 미리 0.05N 황산 50㎖를 넣어 둔 200㎖ 메스실린더 수기에 연결
황산은 암모니아 흡수액
↓
6. 매분 5~7㎖의 유출속도로 증류
↓
7. 수기 유출액량이 약 180㎖가 되면 증류를 끝낸다.
↓
8. 5.냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합한다.
↓
9. 물을 넣어 표선을 채운다. (A액)
(나)유기질소의 분해
1. ㈎에서 증류하고 남은 증류플라스크의 내용물과 증류플라스크를
물로 씻은액 전량을 조심하여 적당한 용량의 킬달플라스크에 옮긴다.
↓
2. 총질소 시험용 분해촉진제 2g을 넣는다.
↓
3. 플라스크의 목부분에 남아있는 잔류물을 소량의 물로 씻어 넣은
플라스크의 내벽을 따라 황산 5~10㎖를 넣는다.
↓
4. 과산화수소 1㎖를 주의하여 넣는다.
이는 분해하기 어려운 물질을 산화적으로 분해하기 위하여 가한다.
필히 물을 냉각한 후 가하지 않으면 위험하다.
↓
5. 석면상에서 가열하여 백연이 발생하고 내용물이 투명해질 때까지 분해를 계속
↓
6. 방냉
↓
7. 물 약 100㎖를 넣어 석출된 결정성 물질을 가열 용해
↓
8. 분해액을 1L로 증류플라스크에 옮긴다.
↓
9. 소량의 물로 킬달플라스크를 수회 씻어서 합한다.
↓
10. 물을 넣어 액량을 약 350㎖로 한다.
↓
11. 증류장치를 조립
↓
12. 냉각관의 끝을 미리 0.05N-황산 50㎖를 넣어둔 200㎖ 메스실린더 수기에 연결
↓
13. 증류플라스크의 상부로부터 수산화나트륨 용액 (50W/V%)40㎖를 넣는다.
↓
14. 증류플라스크를 가열하여 매분 5~7㎖ 유출속도로 증류
↓
15. 수기의 유출액량이 약 180㎖가 되면 증류를 끝낸다.
↓
16. 냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합한다.
↓
17. 물을 넣어 표선을 채운다. (B액)
[시험방법(합산법)]1. ㈎,㈏에서 얻어진 A, B액 일부 또는 전량을 취하여
암모니아성 질소 흡광광도법(인도페놀법) 또는 중화적정법에 따라 시험
↓
2. 따로 시료와 같은 양의 증류수를 취하여 1L 증류플라스크에 넣고
시료의 전처리와 같은 조작→바탕시험액
↓
3. 바탕시험액을 대조액으로 하여 각각 A, B액 중의 총질소 농도를 구한다.
↓
4. 두 값을 합하여 시료의 총질소 농도(㎎/L)로 한다.
[시약(환원증류-킬달법)]▪ 시료적당량
암모니아성 질소(N)로서 0.7-10mg을 함유한 양
▪ 데발다합금
분말 시판품을 이용
조성 – Cu : Zn : Al = 50 : 5 : 45
▪ 분해촉진제
황산구리(5수화물)와 황산칼륨을 1 : 4의 비율로 혼화하여 균등한 분말로 한다.
< 킬달 질소법( Total Kjedahl Nitrogen ,TKN) >
[측정원리]시료에 황산을 가해 가열농축해서 유기성 질소를 분해한 후, 알칼리성으로 하여 증류하고 유출액을 암모니아성 질소 측정법에 의해 암모니아성 질소의 양을 측정하여 시료중의 암모니아성 질소 및 유기성 질소의 합계량(킬달질소)을 구하고, 따로 시료중의 아질산성 질소 및 질산성 질소양을 각각 측정하여 이것들을 합하여 총 질소를 정량하는 방법이다. 따라서 시료가 아질산성 질소 및 질산성 질소를 포함하지 않은 경우, 또는 이들의 농도가 총 질소의 농도와 비교해서 무시할 수 있을 정도로 낮은 경우에는 칼달질소를 총 질소로 볼 수 있다.
[시험방법]1. 킬달플라스크에 다음 각각을 주입한다.
ⓐ 시료 200㎖ + 황산 20㎖ + 황산구리(5수화물) 2ｇ + 황산칼륨5ｇ ⓑ 증류수 200㎖
↓
2. 석면금강망위에서, 황산의 백연이 발생하고
내용물이 담황색으로 될때까지 강열
↓
3. 냉각
↓
4. 분해액 중에 물 100㎖ 를 주의하면서 서서히 가함
↓
5. 증류 플라스크에 넣어 물 약200㎖ 로 씻는다.
↓
6. 비등석, NaOH(40W/V%) 90㎖ 를 넣는다.
↓
7. 즉시 증류장치 조립
이때 냉각기의 선단이 0.05N황산용액 50㎖가 들어있는
수기의 액면하에 위치하도록.
↓
8. 증류(6-10㎖/L 의 유출속도)
↓
9. 유출액이 약 180㎖ 이면 증류 끝냄
↓
10. 냉각관 물로 세척
↓
11. 냉각관 세척수를 수기에 합함
↓
12. 물을 가해 전량을 200㎖로 한다
↓
13. 정량 조작
(NH3-N정량조작을 행하여 킬달질소로 환산)
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[size : 27 Kbyte] 총질소(T-N)1. 실험목적
– 총 질소는 수중에 함유된 질소화합물의 총량을 말한다. 이를 질소량으로 나타낸다. 질소와 인의 폐쇄 수역인 호소나 해역에서 부영양화의 원인 물질로 조류와 편모류 등을 증식케 한여 수질 오염을 악화 시킨다.
– 질소 화합물은 대기와 모든 동식물의 생존에 중요한 화합물이므로 환경공학자들이 크게 관심을 가진다. 질소의 화학은 질소가 여러 가지의 산화 상태를 가질 수 있고, 이 산화상태가 생물에 의하여 변화될 수 있으므로 매우 복잡하다. 더욱 흥미로운 것은 박테리아에 의하여 생겨나는 산화 상태의 변화가 호기성 조건이나 혐기성 조건 중 어느 것이 지배적인가에 따라 양성적일 수도 음성적일 수도 있다.
– 수질환경기준
상수원수 1급상수원수 2급상수원수 3급0.2 mg/L이하0.4 mg/L이하0.6 mg/L이하
2. 실험원리
` 자외선 흡광광도법 `
– 시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨( NaOH + K2S2O8용액 )의 존재하에 고압증기멸균기(120℃)에서 유기물과 함께 산화분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법.
적용 : 분해하기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외선에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료
정량범위 : 0.005 ~ 0.05㎎N 표준편차 : 3 ~ 10% 아조기(-N=N-) : 색깔을 나타내는 기 – 아조기를 포함하는 유기물질은 염료로 사 NH2C6H4SO2NH2 + NO2- + 2H+ → N = N+ – C6H4SO2NH2 + 2H2O
N = N+C6H4SO2NH2 + C10H7NHCH2CH2NH2 →
C8H6C-N=N-CC4H4C-SO2NH2C-NHCH2CH2NH2(diazo화합물, 자홍색)+ H+
3. 실험기구 및 시약
`기구`
★광전 광도계 또는 광전 분광 광도계 : 220㎚에서 측정 가능한 것
…(생략)
★ 고압증기 멸균기 : 약 120℃에서 가열이 가능한 것
★ 분해병 : 용량 약 100㎖의 내압 내열의 마개 있는 유리병 또는 테프론 병
`시약`
★ 질산성 질소 표준원액 (0.1㎎ NO3 – N / ㎖)
★ 질산성 질소 표준액 (0.02㎎ NO3 – N / ㎖)
★ 염산 (1+500)
★ 염산 (1+16)
★ 질산 칼륨(KNO3)
★ 과황산 칼륨 용액 (알칼리성)
4. 실험방법
1) 실험방법
1.전처리 한 시료의 상등액을 취하여 유리섬유 여지(GF/C)로 여과한다.↓2.처음 여액 5~10ml는 버린다.↓3.여액 25ml를 정확히 취하여 50ml비이커 또는 비색관에 넣는다.↓4.염산(1+16) 5ml를 넣어 pH 2~3으로 한다.↓5.용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액한다.↓6.따로 물 50ml를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다.↓7.바탕시험액을 대조액으로 하여 220nm에서 검액의 흡광도를 측정한다.↓8.미리 작성한 검량선으로부터 질소의 양을 구한다.↓9.다음 식으로 시료중의 총질소 농도(mg/l)를 구한다.
`검량선 작성`
[ 검량선용 표준용액 제조 ]① 질산성 질소 표준용액 (0.02mg NO3-N/mL)을 2, 4, 8, 10mL를 각각 취하여 100mL메스플라스크에 넣고 여기에 물을 넣어 표선까지 채운다.
② 위 용액을 25mL씩 피펫으로 취하여 각각 다른 메스플라스크에 넣는다. 그러면 각 메스플라스크에는 25mL 용액 중에 질산성 질소가 0.01, 0.02, 0.04, 0.05 g NO_3 -N들어 있게 된다.
산출 근거 ; 2(mL)의 경우
③ 여기에 염산(1+500) 5mL씩을 넣는다. 그러면 우리 눈으로는 분간할 수 없지만 자외선을 쪼여주면 표준용액을 넣은 양에 따라 자외선의 흡수정도가 다르므로 검량선용 용액열이 된다.
5. 계산방법
총질소(mg N/l) =
a : 검량선으로부터 구한 질소의 양(mg)
V: 전처리에 사용한 시료량(ml)
60: 미지 시료량 V(=50ml)에 전처리로 산화분해하기 위해 넣 어준 과황산칼륨의 양(=10ml)을 더해준 값.
1000: 1L=1000ml이므로 시료 1L 중의 질소의 양(mg)으로 나타 내기 위해서 곱해 준 값.
6. 실험결과
◎sample(0.02mg Fe/mL)
– Blank, 2mL, 4mL, 6mL, 8mL, 10mL, 를 각각 단계적으로 취한다.
◎sample 농도
ㆍ 질산성 질소 표준용액은 0.02mg NO3-N/L이다.
2ml를 취하였을 때 농도 :
4ml를 취하였을 때 농도 :
6ml를 취하였을 때 농도 :
8ml를 취하였을 때 농도 :
10ml를 취하였을 때 농도 :
◎결과 데이터
검량시료량(mL)질소의농도
(mg/L)흡광도(nm)1차2차3차평균값Blank증류수0.00020.xxx.0600.0590.0590.05940.020.1510.1510.1500.15160.030.2550.2540.2550.25580.040.5000.5000.5000.50xxx0.050.8840.8840.8840.884
– Blank는 증류수이며 0이므로 맞는 값이다.
– 평균값은 소수 네 번째 자리에서 반올림하였다.
– 흡공도 220nm에서 측정
◎미지시료의 질소의양
시료흡광도(220nm) 평균값1차2차3차원시료2.0342.0362.0352.0352배희석1.1211.1211.1211.1215배희석0.5530.5530.5530.553
◎ 회귀직선식
표준용액흡광도
(nm)X2Y2XY시료량
(mL)질소의농도
(mg/L)20.xxx.0590.00xxx.00350.0005940.020.1510.00040.02280.0030260.030.2550.00090.06500.0076580.040.5000.0xxx0.25000.0200xxx0.050.8840.00250.78150.04420n=5∑X=0.15∑Y=1.849∑X2=0.0055∑Y2=1.1228∑XY=0.07546
-검량선의 그래프의 직선식
Y=aX+b
a=nΣXY – ΣXΣYb=ΣX2ΣY – ΣXΣXYnΣX2 – ΣXΣXnΣX2 – ΣXΣX
식에 대입하여 a, b의 값을 구해서 직선식을 구한다
a = 19.19 b = -0.2299
– 회귀직선식
Y = 19.19X – 0.2299
X=질소의 농도
Y=흡광도를 측정한값
◎검량선
= R2 =0.9540
R2이 1에 가까울 수록 검량선은 신뢰할 만하다
◎ 질소의 농도 구하기
원시료 및 2배희석한 시료는 검량선의 그래프 안에 들어가지 못하므로
5배 희석한 시료로 질소의 농도를 구함
Y = 19.19X – 0.2299에 대입
0.553 = 19.19X – 0.2299
X = 0.0408mg/L
※미지시료 질소의 농도는 0.0408mg/L이다.
◎ 인의 총질소 구하기
총질소 = 0.0408 × 60/25 × 1000/50
= 1.9584(mg N/L)
` 고 찰 `
이번 질소실험은 CODMn 과 동시에 실험했다. 실험을 시작한지도 거의 두 달이 넘어서 만들어져 있는 시약을 이용하여 만들었더니, 실험결과 값이 이상하여 시약을 처음부터 다시 만들어 실험하였다.
이번 실험의 주목적은 미지시료의 질소의 농도를 구하여 총질소를 알아보는 것이였다. 우리가 처음 실험했던 총인과 철의 농도를 구하는 방법으로 검량선을 만들어 질소의 농도를 구할 수 있었다. 검량선은 2~10mL 범위내에서 2mL씩 다섯 개를 만들었다. 질소 표준용액을 단계적으로 넣고 100mL까지 물을 채운다음 이 시료에서 25mL를 피펫으로 취했기 때문에 농도를 구할 때 25mL를 곱했더니 0.01~0.05로 단계적으로 농도를 구할 수 있었다. 검량선의 색깔은 투명하였지만, 흡광도를 측정 하였을 때는 농도별로 다름을 알 수 있었다.
이 실험에서는 자외선 흡광광도법을 이용하였는데 시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨( NaOH + K2S2O8용액 )의 존재하에 고압증기멸균기(120℃)에서 유기물과 함께 산화분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법 이다. 따라서 검량선(1+500)과 시료(1+16)에 측정하기전에 염산을 넣어 주었다. 염산을 넣어주는 이유는 염산을 첨가함으로써 유기성 질소를 NO3-N형태로 산화시켜주는 역할을 하며, 열을 가함(120℃, 30분)으로써 산화속도를 빠르게 해준기 때문이다.
실험은 순서대로 검량선을 만들고 시료는 원시료, 2배 희석한 시료. 5배 희석한 시료를 만들었다. 측정시료를 만드는 데는 미지시료를 넣고 100mL로 증류수를 채운다음 이것의 25mL만 취하여 염산(1+16)을 넣으면 되는 간단한 실험 이었다. 그리고 마지막으로 검량선과 원시료, 2배 희석시료, 5배 희석 시료 총 8개를 자외부220nm에서 측정하였다.
실험 결과 R2이 0.9540인 비교적 신뢰할 수 있는 결과값을 얻었다. 그리고 회귀직선식(Y = 19.19X – 0.2299)를 구하고 농도를 구하였다. 원시료와 2배 희석한 시료는 질소의 농도가 검량선의 범위에 들어가지 않아서 5배 희석한 시료로 농도를 구하였더니 0.0408mg/L 라는 값을 얻었다. 정량범위 0.005~0.05mg/L의 범위 안에 들었으며 상수원수 3급 정도임을 알 수 있었다.
앞의 두 번의 흡광도를 찍는 실험 덕분에 실험에 대해서 빨리 이해하여 실험을 동시에 두 개를 진행할 수 있었고, 실험이 빨리 끝날 수 있었다. 그리고 계산도 금방 할 수 있었다. 비교적 결과 값은 제대로 나온 실험 있었다.
※ 참고문헌
– 수질오염 공정시험방법주해
– Standard Methods for Examination of Water and Wastewater
– 환경화학(동화기술, 1997)
– 환경공학개론(동화기술, 2001)
– 우리조의 총질소 예비보고서
– 네이버 블로그 참조.
[환경] 수질실험 – 총질소(T-N) 시험법
총질소(T-N) 시험법
1. 시약제조 방법
1. 미지시료 폐수를 제조하시오.
표준용액을 5㎖를 취하고 100㎖로 한다.
2. 알카리성 과황산칼륨용액
물 100㎖에 수산화나트륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것)4g을 녹인 다음
과황산칼륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것) 3g을 넣어 녹인다.
3. 염산 (1+16) 제조하시오(50㎖ 제조기준)
염산3ml에 물47ml를 섞어서 50ml로 한다.
염산 (1+500) 제조하시오(50㎖ 제조기준)
염산0.1ml에 물49.9ml를 섞어서 50ml로 한다.
4. 질산성 질소 표준원액 (0.1㎎ NO3-N mg/ml) KNO3를 사용하여
표준원액 1000ml를 조제하시오.
KNO3 0.721g을 물과 섞어 1000ml로 한다.
5. 질산성 질소 표준용액(0.02㎎ NO3-N mg/ml) 100ml제조 기준
표준원액 20ml를 취하여 물과 섞어 100ml로 한다.
2. 실험방법
1. 시료의 전처리 : 미시지료의 전처리과정은 과황산칼륨분해 중 일부만을 적용한다.
– 시료 50㎖(질소함량이 0.1㎎ 이상일 경우에는 희석)를 플라스크에 넣고 알칼리성 황산칼륨용액 10㎖를 넣어
흔들어 섞은 다음 고압증기 멸균기에 넣고 가열한다.
2. 전처리한 시료의 상등액 25㎖를 정확히 취하여 50㎖또는 100㎖ 용량 플라스크에 옮긴다.
3. 이 용액에 염산(1+16) 5㎖를 넣어 PH2-3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50㎖를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다.(PH를 2-3으로 맞추는 조작은 생략한다.)
4. 바탕시험액을 대조액으로 하여 220㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터
총질소의 량을 구한다.
5. 검량선 작성
질산성질소 표준액(0.02㎎NO3-N/ml) 2, 4, 8, 10㎖를 단계적으로 취하여 100㎖ 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 이 액 25㎖ 씩을 정확히 취하여 각각 용량플라스크 또는 비색관에 넣고 염산(1+500)5㎖를 넣은 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
3. 실험결과
1. 측정원리
시료중 모든 질소 화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120°C 부근에서 유기물과 함께 분해하여
질산이온으로 산화 시킨후 산성 상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 정량하는 방법이다.
정량범위는 0.005∼0.05mg 이며 표준편차는 10∼3% 이다.
[환경공학,수질]수질 T-N (총 질소) 결과보고서
SMALL
수질 T-N (총 질소) 결과보고서
3. 실험방법
1) 검량선 작성
① 인산염인 표준액을 이용하여 5, 10, 15, 20mL를 취하여 100mL 용량플라스크에 넣어 표선을 채운다.
② 각 희석액을 25mL씩 취한다음 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산혼액을 2mL넣는다.
③ 15분간 방치 후 710nm에서 흡광도를 측정한다.
④ 바탕시험으로 2~3과정을 반복한다.
⑤ 측정한 흡광도를 바탕으로 인의 양과 흡광도의 관계선을 작성한다.
2) 미지시료 측정
① 미지시료 50mL를 넣고, 과황산칼륨용액 10mL를 넣어 전처리한다.
② 전처리한 시료 25mL를 취하여 검량선을 작성할때와 같이 흡광도를 측정한다.
SMALL
4. Discussion
이번실험은 총질소에 관한 실험이다. 질소를 측정하는 방법에는 자외선흡광광도법, 카드뮴환원법, 환원증유(킬달법) 등이 있다. 본 실험인 자외선흡광광도법은 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재 하에 120도에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 tkstd에서 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법이다.
실험결과에 있는 표와 그래프를 보면 질소의 양 용액의 농도에 따라 흡광도 또한 증가하는 추세를 보였다. 이렇게 회귀직선식을 구했으며 총질소를 계산하였다.
미지시료와 4개의 표준시료를 비교하여 보았을 때 ,
NO
-N(mg) 0.02일 때 총질소
= 39.168(mg-N/L)
미지시료
= 40.944(mg-N/L)
로서 NO-N(mg) 0.02와 대략적으로 비슷한 값을 가짐을 알 수 있었다. 이렇게 표준시료를 통해 검량선을 작성하여 미지시료의 질소의 양을 알 수 있다는 것을 알았다.
이번 실험을 할 때는 흡광도를 측정할 때 매우 오래 걸렸다. 우리 조의 실험결과는 완전한 일직선은 아니지만 그래프가 오른쪽 위를 향한 모양인데 몇몇 조의 값은 NO-N에 따라 흡광도가 위로 갔다 아래로 내려갔다 뒤죽박죽이어서 흡광기를 사용하기 위해 기다리느라 오래 걸렸다. 흡광기를 사용할 때는 조교님이 측정하셨는데 빛이 분산되지 않도록 지문이 묻지 않게 하고 한 개씩 측정할 때마다 증류수로 깨끗이 튜브를 씻으셨다.
이번 실험방법에서 몇몇 방법들이 조금 바뀌었다. 미지시료 측정에서 알칼리성 과황산칼륨 용액을 넣는다고 하였는데 굳이 넣을 필요가 없어서 증류수로 대체하였다. 용액에 어떤 물질이 있는지 질산이온으로 산화시켜서 알아보려고 하는 것이지만 제외하였다. 120도에서 30분간 가열하는 것도 생략하였다. GF/C로 여과하는 것도 생략하였다. 3번에서 염산을 넣는 것은 강산을 넣어주는 것이나 미지시료를 알기 때문에 염산(1+500)으로 대체하였다.
T-N(mg-N/L) =
총질소 식이 이러한 이유는 희석액을 25mL 취했으므로 25를 나누고 60을 곱하고 V로 나눈 것은 희석배수라고도 생각하면 된다. 1000을 곱한 것은 단위환산 때문이다.
검량선 그래프를 보면 질소단위를 mg으료 표시했다. 따라서 먼저 검량선으로부터 미지시료 내 질소의 양을 구한 후에 위에 있는 총질소 계산식에 대입하면 되는 것 이다,
총 질소 위의 식은 이 실험방법에 맞춤으로서 이 실험방법 대로 실험했을 때 사용가능하다. 만약에 실험방법이 바뀌면 식도 바뀌게 된다. 실험 방법에 따라 실험식을 어떻게 세워야 하는지도 알아야 할 것이다.
5. References
1) 김형석 저 / 수질 분석 및 실험 / 신광문화사 / p120-123
LIST
환경공학실험 | 총 질소(Total Nitrogen)
TIP 1. 본 실험은 TN(총질소)의 측정이다. 총질소라 함은 유기질소, 아질산성질소, 질산성질소, 암모니아성 질소의 총칭이다. 하천수나 호소수속에는 질소, 인, 망간, 칼륨 등 여러 가지 유기물들이 있는데 이 유기물들은 환경적으로 여러 역할을 한다. 특히 질소는 부영양화와 같은 안좋은 영향을 끼친다.
2. 본 실험의 목적은 총질소의 양을 알아냄으로써 호소수 부영양화가 진행되고 있는지 아닌지를 또한 진행되고 있다면 어느 정도 인지를 파악하는 것이다. 이렇게 측정된 총질소값은 수질규제기준에 포함되어 하천수, 호소수, 방류수 등에 포함되어있는 총질소양을 규제하는 데 사용 될 것이다.
질소자료의 활용
현재로는 급수 중에 존재하는 질소산화물에 관련된 자료는 소독작업에 관련시켜 많이 이용된다. 물에 존재하는 암모니아성 질소의 양은 불연속점 염소소독에서 유리잔류염소를 얻는데 필요한 염소를 결정하며, 결합형 잔류염소가 포함될 때 monochloramines와 dichloramines의 비율을 어느 정도 결정한다. 질산염 측정은 미국에서는 유아의 메타헤모글로빈혈증을 위해 USPHS가 권장한 값에 대한 지하급수의 타당성 여부를 결정하는데 중요하게 취급되고 있다. 질소자료는 하수와 산업폐수처리에 관련하여서는 극히 중요하다.
질산화작용을 제어함으로써 호기성 처리경비를 최소로 유지할 수가 있다. 암모니아와 유기성 질소의 측정은 호기성 생물학적 처리를 위해 충분한 질소가 있는지의 여부를 결정하는데 중요한 역할을 한다. 만약 질소가 충분하지 않다면 외부원에서 공급해야할 양을 계산할 필요가 있는데, 이것은 많은 경우에 있어서 하나의 중요한 경제적 문제이다. 하수 슬러지가 비료의 가치성 때문에 팔리고 있는 곳에서는 슬러지 중의 질소함량은 이러한 목적에 대한 그 가치를 결정하는데 주요 인자가 된다. 조류 성장 면에서 자연수의 생산성은 자연수에 들어가는 비료물질과 관계가 있다. 다양한 형태의 질소가 주요한 고려의 대상이다. 또한 질소의 환원형은 자연수에서 산화되고, 이것으로 말미암아 용존산소원에 영향을 준다. 이와 같은 이유들 때문에 질소자료는 자주 하천오염 제어계획에 필요한 정보의 일부가 되는 것이다.
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실험 방법
1. 시료의 전처리
1) 시료 50㎖(질소함량 0.1㎖이상일 경우에는 희석)를 분해병에 취함
2) 알칼리성 과황산칼륨용액 10㎖를 넣고 마개를 막고 흔들어 섞음
3) 고압증기멸균기에 넣고 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해
4) 분해병을 꺼내어 방냉
2. 시험방법
1) 전처리한 시료의 상등액을 취하여 유리섬유여지(GF/C)로 여과
2) 처음 여액 5～10㎖는 버리고 다음 여액 25㎖를 정확히 취하여 50㎖ 비이커 또는 비색관에 옮김
3) 염산(1+16) 5㎖를 넣어 pH 2～3으로 함
4) 따로 증류수 50㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험 액으로 함
5) 220㎚에서 흡광도를 측정
6) 미리 작성한 검량선 으로부터 총질소 농도 계산
3. 검량선 작성
1) 질산성 질소 표준액(0.02㎎ NO 3 –N/㎖) 0～10㎖를 단계적으로 취함
2) 100㎖ 용량 플라스크에 넣고 표선을 채움
3) 이 액 25㎖씩을 정확히 취하여 각각 50㎖ 비이커 또는 비색관에 넣음
4) 염산(1+500) 5㎖를 넣은 다음 시료의 시험방법에 따라 시험
5) 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성
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